色谱性能评价论文_张洪武,赵岚,黄永东,朱凯,朱天孝

导读:本文包含了色谱性能评价论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:色谱,氨基,化合物,离子,极性,亲水,作用。

色谱性能评价论文文献综述

张洪武,赵岚,黄永东,朱凯,朱天孝[1](2019)在《快速膜乳化技术制备均一小粒径复合多糖微球及其色谱性能评价》一文中研究指出采用快速膜乳化技术制备均一小粒径复合多糖微球,重点探究膜乳化工艺关键参数和微球固化冷却工艺等对微球形貌、粒径及其分布的影响,以及制备工艺对微球耐压性能的影响,在此基础上制备粒径均一、耐压性能良好的小粒径复合多糖微球。色谱研究表明,该均一小粒径复合多糖微球具有较高的色谱分离度,在高分辨率色谱领域具有良好的应用前景。(本文来源于《化学世界》期刊2019年11期)

朱萌[2](2019)在《胺类聚合物型亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价》一文中研究指出目前,绝大多数亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)固定相都是通过将不同类型的极性有机物或无机物键合或者涂敷在硅胶等载体表面上而成的,其目的是,提高HILIC固定相的亲水性或稳定性,增强固定相的选择性和分离性能。自从HILIC概念被提出以来,多种类型的氨基类HILIC固定相也逐渐被开发出来。伯氨基、仲氨基、叔氨基以及季铵盐等极性基团的引入,能够丰富HILIC固定相的种类,获得更多性能良好的固定相,已成为制备高性能HILIC固定相的优良原料。基于以上研究背景,本文主要制备了叁种不同类型的胺类HILIC固定相,并对其进行了多种表征以及色谱分离性能的评测。本文的主要工作如下:(1)通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法将甲基丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(MOTAC)单体嫁接到巯丙基硅胶表面,制备出了一种新型HILIC固定相,并对每一步中间体产物进行红外光谱、元素分析或核磁共振等表征,表明了MOTAC成功地被固定于载体表面。以核苷、碱基、糖、有机酸等20种极性化合物为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行色谱分离性能评测。结果发现,所制备固定相能够对上述分析物表现出良好的分离性能,并且不同色谱条件(流动相的组成、流动相的种类、缓冲盐及pH值、柱温)对分析物保留的影响符合典型的HILIC保留特征。(2)通过偶联法将支链含有叁甲氧基硅烷基团的聚乙烯亚胺键合到硅胶表面,得到一种新型的铵基型HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对其进行表征,证明了该固定相的制备是成功的。以6种核苷、4种碱基以及5种维生素为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行分离性能评价,并考察了流动相中有机物含量、流动相种类、缓冲盐浓度以及柱温等因素对固定相的影响。结果表明,该固定相可以有效识别和分离核苷、核碱基类化合物,但对维生素化合物的分离效果不佳。总的来说,此固定相符合典型的亲水作用模式。(3)利用迈克尔加成反应将丙烯酸甲酯(MA)链接到氨丙基硅胶表面,然后分别与乙二胺(EDA)、二乙醇胺(DEA)、乙醇胺(EA)、二乙烯叁胺(DETA)以及叁亚乙基四胺(TETA)反应,得到五种不同类型氨基或羟基封端的HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对上述五种固定相分别进行了表征,同时,在HILIC模式下对10种核苷和碱基样品进行分离评测。结果表明,上述五种固定相能够不同程度地分离上述分析物,且以氨基封端的固定相的色谱性能优于羟基封端的固定相,说明了氨基基团在HILIC分离中具有较大的贡献。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2019-06-06)

牛丽红,周云,于莹,张源,吴彼伦[3](2019)在《C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价——介绍一个仪器分析拓展性实验》一文中研究指出介绍了一个本科生仪器分析拓展性实验——C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价。实验内容包含色谱固定相的合成、表征、装填及其性能评价,实验过程涵盖了有机合成、物理化学和仪器分析知识。通过本实验的实践,拓展了经典仪器分析实验内容,有利于培养学生综合运用知识的能力和科研探究能力。(本文来源于《大学化学》期刊2019年05期)

王丹锋[4](2019)在《顶空气相色谱技术对一次性卫生材料抗菌及降解性能评价方法的研究》一文中研究指出随着科技的日益进步,人们的生活水平在不断提高,常见的一次性卫生材料(抗菌纸、湿巾、纸尿裤等)已广泛应用于日常生活中。为了满足环保、绿色和低碳的要求,这些一次性材料应对生态系统的影响较小。因此,有必要开发评价一次性材料相关性能的有效新方法以取代旧方法(如:评价材料抗菌性的抑菌圈法和降解性的生物降解法)。主要研究内容如下:首先,本文基于顶空气相色谱技术,建立了一种快速评价抗菌纸抑菌性的方法。通过检测在规定的培养条件下生成的二氧化碳量来间接反映细菌的生长程度,从而实现对抗菌纸的抑菌性进行评价。本方法中细菌的培养时间为6h~8h,与传统方法(抑菌圈法,48h~72h)相比,大大提高了检测的效率。其次,基于上述顶空气相色谱技术,对卫生用品中常用杀菌剂苄索氯铵的用量及苄索氯铵与聚六亚甲基双胍的协同杀菌效果进行了探究。结果表明:(1)苄索氯铵质量分数为0.02%时,杀菌率可达98%,该质量分数远低于市场上常用卫生湿巾杀菌剂含量(0.08%)。因有机氯对人体的皮肤有一定的刺激性,本研究对于工业合理生产含苄索氯铵的产品具有指导意义。(2)苄索氯铵与聚六亚甲基双胍具有协同杀菌效果,且当两者的配比为1∶1时,可达最佳协同作用。第叁,根据国家重大专项《轻工日化领域绿色产品认证关键技术研究》(2017YFF0211506)中的“婴幼儿纸尿裤绿色产品认证关键技术”子课题的要求,我们必须找到一种替代方法来评估项目中的一次性材料的生物降解性。根据这些一次性材料生物降解(30d)的文献资料和为评价化学降解而规定的方法(7.1mol/L的稀硫酸1mL和0.2mol/L的重铬酸钾溶液8mL,80℃,4h),探究了生物降解和化学降解的相关性。结果表明:材料的生物降解率与化学降解率呈半对数关系。(本文来源于《华南理工大学》期刊2019-04-14)

张林,郑海峰,罗陶,张华,郑卫东[5](2019)在《离子色谱法检测泡菜中亚硝酸盐含量的校准曲线线性性能评价》一文中研究指出目的 评价校准曲线线性性能。方法 以离子色谱法检测泡菜中亚硝酸盐的校准曲线制作为实验内容,研究线性范围、工作范围,幵迚行校准曲线的质量检验。结果 检验方法的工作范围决定于校准曲线线性范围和样品中目标组分的含量范围;相关系数不能全面反映校准曲线的质量;在使用校准曲线前,还应迚行曲线是否通过原点(有要求时)和拟合误差检验;校准曲线上各浓度点应均匀布置,并且第一个非零浓度点最好高于定量限。结论 根据检测工作的实际需要,校准曲线的工作范围应在线性范围内灵活确定,还应迚行校准曲线质量检验。(本文来源于《食品安全质量检测学报》期刊2019年06期)

赵双丽[6](2019)在《混合模式色谱固定相的制备及其在毛细管液相色谱中的性能评价》一文中研究指出随着生命科学等领域的发展,需要分析的样品越来越复杂。传统的单一模式的色谱已经不能满足人们的分离需求。混合模式色谱(MMC)的出现解决了这一问题。MMC的固定相与样品之间存在多种相互作用,扩大了分析范围、提高了分离效率,同一色谱柱上可在一个单一的模式(如反相或离子交换)或在组合的模式下使用。本论文通过化学改性方法制备了具有多种作用机制共存的混合模式色谱柱,并且通过一系列分析物的分离实验考察了其色谱分析性能。第一章绪论简要的对毛细管液相色谱、毛细管色谱柱的类型(包括毛细管填充柱,毛细管整体柱,毛细管开管柱)以及MMC进行了介绍;最后提出了本论文的研究目的和意义。第二章是γ-氨基丁酸键合硅胶毛细管色谱柱填料的绿色制备及其分析性能研究。在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相;并通过红外光谱、元素分析等进行了表征。将此Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料,通过一系列实验评价其色谱分离性能。实验结果表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱(PALC)的特性,以醋酸铵为流动相可以有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺;其次,Sil-GABA还具有离子交换作用的特性,在高亲水有机流动相的条件下可以有效分离4种苯甲酸类化合物;此外,Sil-GABA固定相在反相液相色谱(RPLC)模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在最优条件下,磺胺保留时间的相对标准偏差小于3.2%,表明Sil-GABA柱具有良好的重复性。本文制得的Sil-GABA具有多种保留机理,在毛细管液相色谱分离领域方面有潜在的应用价值。第叁章是乙二醇二缩水甘油醚与γ-氨基丁酸衍生硅胶混合模式固定相的制备及其分析性能研究。通过化学键合法,制备了乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)与GABA衍生的硅胶混合模式固定相(Sil-EGDE-GABA);并通过红外光谱、元素分析等进行了表征。流动相中乙腈含量对3种碱基保留的影响曲线表明,Sil-EGDE-GABA固定相同时具有RPLC和亲水作用液相色谱(HILIC)保留机理。利用制得的固定相,在RPLC模式下,成功分离了位置异构体、苯胺类化合物和极性非极性混合物;在HILIC模式下,分离了生物胺和磺胺。由于制得的Sil-EGDE-GABA中多个功能基团的存在,可预见的是这种材料不仅可以用作通用的液相色谱固定相而且在其他化学领域可作为一个固体萃取吸附剂。第四章是一种内嵌聚乙烯亚胺的混合模式色谱固定相的制备及其分析性能研究。以L-苯丙氨酸(Phe)为反应物,通过酰胺化反应,将Phe键合在超支化的聚乙烯亚胺(PEI)的支链上,合成了一种内嵌聚乙烯亚胺的混合模式色谱固定相(Sil-PEI-Phe)。用红外光谱对其结构进行了表征。将此固定相装填入毛细管色谱柱,通过一系列实验评价其色谱分离性能。在HILIC模式下,分离了3种核苷;RPLC模式下,分离了4种多环芳烃(PAHs);在离子交换色谱(IEC)模式下,分离了4种有机酸。同时,通过研究流动相中乙腈浓度或流动相pH改变对分析物保留的影响,探讨了不同模式下的保留机理。(本文来源于《华东师范大学》期刊2019-03-01)

王超威,孙雨安,刘军伟[7](2018)在《新型乳胶附聚离子色谱固定相的制备与性能评价》一文中研究指出色谱固定相作为色谱分离的核心,一直是色谱研究最活跃的领域。作为液相色谱的一个分支,离子色谱在对无机阴、阳离子,有机酸、碱,氨基酸等的分离检测以及极性很强的水溶性化合物的分析方面体现了极大的优势。离子色谱固定相由两部分组成,包括基质和功能基团。本文采用两步种子溶胀聚合法合成的6μm左右的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)微球为基质,通过磺化反应使其带上负电荷;以无皂化乳液聚合合成新型聚烯丙基缩水甘油醚-苯乙烯(PAGE-ST)的乳胶,通过甲胺季铵化反应使其带上正电荷作为功能基;介于正负电荷的相互作用使带正电的乳胶附聚于带负电的磺化微球上,通过对附聚微球进行多次的季铵化获得具有一定交换容量的阴离子交换色谱填料(如图1)。通过扫描电镜、傅里叶红外等对微球以及附聚微球进行表征,结果显示PS-DVB具有良好的单分散性,粒径均一,磺化后的PS-DVB依然具有良好的状态,季铵化的乳胶成功的附聚到了磺化基质上,附聚微球经过多次季铵化后交换容量得到了明显的增加。通过填装色谱柱对该填料进行色谱性能评价,对常规阴离子以及有机酸实现了基线分离,表明该新型离子色谱固定相填料具有一定的应用前景。(本文来源于《河南省化学会2018年学术年会摘要集》期刊2018-09-28)

杨晨曦,黄少华,仇汝臣[8](2018)在《一种新型两性离子亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价》一文中研究指出设计、合成了一种新型两性离子亲水作用色谱固定相,并采用傅里叶变换红外分析光谱和元素分析对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以典型极性化合物糖类化合物的混合物为分析物,分别考察了流动相中有机相乙腈的含量和柱温对固定相保留行为的影响,结果表明糖类化合物在本文所制备的固定相上的保留行为符合典型的HILIC保留特征。(本文来源于《当代化工》期刊2018年08期)

齐天琪[9](2018)在《血清转氨酶参考物质互通性和检测方法性能评价研究液相色谱质谱检测转氨酶活性的可行性研究》一文中研究指出目的:本研究旨在考察室间质量评价(EQAS)材料,商品化校准品和质控品、冰冻混合人血清(HSPs)、牛血清白蛋白(BSA)溶液和动物血清等制备物在13种常规检测系统上的互通性,并进行常规方法的偏倚评价。方法:根据美国临床实验室标准化委员会(CLSI)EP9-A3和EP14-A3文件,分别评价各制备物的互通性和各方法的检测偏倚。留取2017年5月至8月北京医院、朝阳医院和同仁医院患者单人血清200~300人份。将13种常规方法按是否添加磷酸吡哆醛(P-5'-P)分为两组,各测定足够数量的一套单人血清样本和待评价制备物中的ALT或AST。待评价制备物包括国内EQAS材料、IFCC参考实验室EQAS(External Quality Assessment Scheme for Reference Laboratories in Laboratory Medicine,RELA-IFCC)材料、商品化校准品和质控品、定制HSPs、自制HSPs(添加人源性重组酶)、BSA溶液制备物和动物血清。互通性研究中,11种不添加P-5'-P方法两两比对采用Deming回归分析单人血清检测结果,2种添加P-5'-P方法分别与参考方法配对用简单线性回归分析,计算回归线的95%预测区间评估制备物互通性,并计算不互通制备物的互通性相关偏倚(CRBs)。同时采用我国卫生行业标准中ALT和AST允许偏倚评价各制备物的CRBs。偏倚评价研究中,将IFCC参考测量程序作为添加P-5'-P组的比对方法,将所有不添加P-5'-P常规方法的检测均值作为不添加P-5'-P组的靶值;将13种常规方法作为待评价方法。计算各常规方法基于参考方法结果或靶值的相对偏倚和绝对偏倚的中位数,采用基于生物变异的性能评价标准中最佳、适宜和最低要求评价各方法的检测偏倚。结果:13种常规方法ALT检测的决定性系数0.9954~0.9999;Deming分析的斜率0.879~1.058,截距-1.95~+3.30;简单线性回归的斜率为0.905和0.994,截距为-6.71和8.00。AST检测的决定系数0.9906~0.9999;Deming分析的斜率0.817~1.136;截距-2.80~+2.02;简单线性回归的斜率0.891和0.855,截距1.54和2.23。互通性评价结果显示,对于冻干制备物,常规化学EQAS材料在10%~84%(ALT)和10%~56%(AST)的方法对上互通;采供血机构EQAS材料在21%~69%(ALT)的组合上互通、RELA材料在0~10%(ALT)和19%~33%(AST)的方法对上互通;商品化校准品和质控品在23%~81%(ALT)和19%~44%(AST)的组合上互通。对于冰冻材料,定制HSPs在0~43%(ALT)和5%~76%(AST)的方法对上互通;动物血清在37%~40%(ALT)和75%(AST)的组合上互通;自制HSPsl、自制HSPs2、自制 HSPs3 以及 BSA 分别 24%~98%(ALT)和 43%~100%(AST)、19%~95%(ALT)和 5%~95%(AST)、29%~81%(ALT)和 14%~95%(AST)以及 19%~71%(ALT)和24%~76%(AST)的方法对上互通。经行标允许偏倚重新评估后,所有制备物互通性均有进步,除个别物质外,均能在50%~80%的方法对上互通。血清ALT检测偏倚结果显示,奥森多、雅培、贝克曼、中生、九强、迈克和西门子Advia为正偏倚,西门子Dimension、科华、利德曼和罗氏为负偏倚,德赛和和光偏倚中位数接近0;13种方法中11种能满足生物学变异ALT适宜偏倚要求(11.5%)。血清AST检测偏倚结果显示,贝克曼、中生、德赛、利德曼和西门子Advia为正偏倚,奥森多、西门子Dimension、雅培、九强、科华、罗氏和和光为负偏倚,迈克偏倚中位数接近0;13种方法中10种能满足生物学变异AST最低偏倚要求(9.9%)。结论:多数常规方法可比性较好且方法性能理想。现有室间质评材料、商品化校准品和质控品存在不同程度的互通性问题。添加人源性重组酶的混合人血清具有相对理想的互通性,可作为互通质评材料的重要来源。目的:建立血清ALT和AST酶学反应体系中首步反应产物谷氨酸(glutamic acid,Glu)的基于液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)原理的检测方法,并对所建方法进行性能验证,为LC-MS/MS两点速率法检测血清转氨酶新技术的开发提供基础。方法:将液相馏分收集和液质检测相结合测定ALT和AST体系中的Glu。基于同位素稀释质谱法的原理,选择Glu-13C5作同位素内标,采用重量法准确称量血清样本、Glu标准溶液S1-S5(标准曲线法)和同位素内标溶液的质量。利用含0.1%甲酸的甲醇和正己烷混合有机溶剂抽提样本,离心,取甲醇水层烘干,流动相重组,重组样本进行液相馏分收集,收集的馏分用LC-MS/MS进行检测。评价方法的标准曲线线性、检测限、定量限、正确度、精密度和加样回收率等。结果:液相馏分收集采用Hypercarb色谱柱,流速为1.0mL/min,进样量20μL;流动相条件为水:甲醇(V:V)=98:2(含0.05%叁氟乙酸),单泵输送,收集ALT体系中Glu的最佳时间窗为3.3min-3.7min,收集AST体系中Glu的最佳时间窗为3.6min-4.0min,分析时间6min。液质检测采用SymmetryShieldRP18色谱柱,流速为0.15mL/min,流动相条件为水:甲醇(V:V)=98:2(含0.02%乙酸),单泵输送;在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测148>84(m/z)和153>88(m/z)作为定量离子对,148>130(m/z)和153>135(m/z)作为定性离子对;ALT体系收集产物的液质分析时间为4.5 min,AST体系收集产物的液质分析时间为6 min。ALT体系标准曲线R范围0.9990~0.9998;除低浓度Sigma标准溶液外,中、高浓度标液的检测偏倚基本在5%以内;所有样本批内在3%以内,总CV几乎都在10%以内;方法回收率89.0%~111.9%。AST体系标准曲线R范围0.9530~0.9942;高浓度Sigma标准溶液的检测偏倚5%左右,低、中浓度标液的检测偏倚变异大,接近或超过50%;所有样本批内CV为0.8~16.4%,总CV为8.2~101.1%,变异大;方法回收率77.9%~183.1%。结论:本研究建立了液相馏分收集联合液质检测酶底物溶液和血清混合基质中ALT和AST首步反应产物——谷氨酸的检测方法。其中,检测ALT体系中的谷氨酸浓度方法性能验证较满意,检测AST体系中的谷氨酸浓度尚存在问题,可能与天冬氨酸固体试剂化学纯度有关。基于LC-MS/MS原理的检测血清转氨酶活性浓度新技术中转氨酶反应部分仍有待开发。(本文来源于《北京协和医学院》期刊2018-06-30)

杨晨曦[10](2018)在《新型咪唑类亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价》一文中研究指出作为一种新型的色谱分离手段,亲水作用色谱(HILIC)克服了正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)在极性化合物分离方面的不足,为极性及亲水性化合物的分离分析提供了一个可替代的选择。固定相材料是色谱技术的核心,其性能对色谱柱的选择性和分离度有着决定性的作用。在球形硅胶表面进行功能化修饰得到具有不同功能基团的分离材料是现今HILIC固定相制备的主要途径之一。本文基于以上研究背景,成功制备出叁类新型咪唑类HILIC固定相,并对其色谱分离性能与分离机理进行了考察。本文的主要研究内容如下:将N-(3-氨基丙基)咪唑键合于3-氯丙基硅胶,得到一种新型氨基咪唑类HILIC固定相(SilprAprIm Cl),然后通过离子交换成功制备出另外两种具有不同阴离子配位的HILIC固定相(SilprAprImBF_4和SilprAprImTf_2N),在HILIC模式下对上述固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:除了1种糖醛酸外,SilprAprImCl可识别包括糖类化合物、核苷和碱基等26种极性化合物。另外还发现该固定相具有典型的HILIC保留特征。柱温的变化、阴离子(Cl~-,BF_4~-和Tf_2N~-)的不同对分析物的保留也均有不同程度的影响。对实际样品低聚果糖的测试表明该固定相比于商品化氨基柱表现出更好地分离效果,表明了其在寡糖分析方面具有良好的应用潜能。通过两种方法合成N,N-二甲氨基丙基咪唑,将其键合于3-氯丙基硅胶上,得到一种N,N-二甲基咪唑类离子液体型HILIC固定相(SilprDMAprIm Cl),在HILIC模式下对该固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:除了胸苷和尿嘧啶未成功分离,SilprDMAprIm Cl可识别包括糖类化合物、核苷和碱基等24种极性化合物,且同样为典型的HILIC保留特征。与SilprAprIm Cl相比,SilprDMAprImCl具有更好的分离效果和稳定性。将1,3-丙烷磺内酯键合于SilprDMAprImCl,得到一种新型的咪唑嵌合的磺酸甜菜碱型两性离子HILIC固定相(SilprZIC),在HILIC模式下对该固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:该固定相对于部分极性化合物如糖类化合物、核苷、碱基、水溶性维生素和水杨酸及其类似物等分析对象具有一定的识别能力,且同样具有典型的HILIC保留特征。(本文来源于《青岛科技大学》期刊2018-04-01)

色谱性能评价论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

目前,绝大多数亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)固定相都是通过将不同类型的极性有机物或无机物键合或者涂敷在硅胶等载体表面上而成的,其目的是,提高HILIC固定相的亲水性或稳定性,增强固定相的选择性和分离性能。自从HILIC概念被提出以来,多种类型的氨基类HILIC固定相也逐渐被开发出来。伯氨基、仲氨基、叔氨基以及季铵盐等极性基团的引入,能够丰富HILIC固定相的种类,获得更多性能良好的固定相,已成为制备高性能HILIC固定相的优良原料。基于以上研究背景,本文主要制备了叁种不同类型的胺类HILIC固定相,并对其进行了多种表征以及色谱分离性能的评测。本文的主要工作如下:(1)通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法将甲基丙烯酰氧乙基叁甲基氯化铵(MOTAC)单体嫁接到巯丙基硅胶表面,制备出了一种新型HILIC固定相,并对每一步中间体产物进行红外光谱、元素分析或核磁共振等表征,表明了MOTAC成功地被固定于载体表面。以核苷、碱基、糖、有机酸等20种极性化合物为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行色谱分离性能评测。结果发现,所制备固定相能够对上述分析物表现出良好的分离性能,并且不同色谱条件(流动相的组成、流动相的种类、缓冲盐及pH值、柱温)对分析物保留的影响符合典型的HILIC保留特征。(2)通过偶联法将支链含有叁甲氧基硅烷基团的聚乙烯亚胺键合到硅胶表面,得到一种新型的铵基型HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对其进行表征,证明了该固定相的制备是成功的。以6种核苷、4种碱基以及5种维生素为分析物,在HILIC模式下,对所制备的固定相进行分离性能评价,并考察了流动相中有机物含量、流动相种类、缓冲盐浓度以及柱温等因素对固定相的影响。结果表明,该固定相可以有效识别和分离核苷、核碱基类化合物,但对维生素化合物的分离效果不佳。总的来说,此固定相符合典型的亲水作用模式。(3)利用迈克尔加成反应将丙烯酸甲酯(MA)链接到氨丙基硅胶表面,然后分别与乙二胺(EDA)、二乙醇胺(DEA)、乙醇胺(EA)、二乙烯叁胺(DETA)以及叁亚乙基四胺(TETA)反应,得到五种不同类型氨基或羟基封端的HILIC固定相,并利用红外光谱、元素分析等手段对上述五种固定相分别进行了表征,同时,在HILIC模式下对10种核苷和碱基样品进行分离评测。结果表明,上述五种固定相能够不同程度地分离上述分析物,且以氨基封端的固定相的色谱性能优于羟基封端的固定相,说明了氨基基团在HILIC分离中具有较大的贡献。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

色谱性能评价论文参考文献

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[10].杨晨曦.新型咪唑类亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价[D].青岛科技大学.2018

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色谱性能评价论文_张洪武,赵岚,黄永东,朱凯,朱天孝
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