全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量

论文摘要

取熟肉样品5.000g,用乙醇-水（85+15）溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在（60±2）℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水（20+80）溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱（500mg/6mL）,并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水（85+15）溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素（红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm）的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限（3S/N）依次为0.20,0.060,9.9mg·kg-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%～3.7%之间。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 色谱条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 色谱柱的选择
•   2.3 流动相的选择
•   2.4 样品前处理条件的选择
•     2.4.1 提取剂
•     2.4.2 除脂方式
•     2.4.3 固相萃取柱
•   2.5 标准曲线和检出限
•   2.6 精密度和回收试验
•   2.7 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 傅红雪,陈万勤,刘柱,周霞,罗金文,梁晶晶

关键词: 全自动固相萃取,高效液相色谱法,红曲色素,熟肉制品

来源: 理化检验(化学分册) 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 浙江省食品药品检验研究院

基金: 浙江省食药局科技计划项目(2018006)

分类号: O657.72;TS251.7

页码: 1132-1136

总页数: 5

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