气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

论文摘要

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法（SDE）萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.01～0.02μg/kg和0.04～0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品（火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉）,在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%～94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺）均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 样品提取
•     1.3.2 样品净化
•   1.4 空白基质匹配校准溶液的配制
•   1.5 分析条件
•     1.5.1 色谱条件
•     1.5.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱条件的优化
•   2.2 气相色谱条件的优化
•   2.3 提取条件优化
•     2.3.1 提取时间的考察
•     2.3.2 净化效果的考察
•   2.4 基质效应的考察
•   2.5 线性关系、检出限和定量限
•   2.6 准确度和精密度
•   2.7 实际样品的检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱萌萌,叶群,周婷婷,陈卢涛,俞璐萍,黎斌,胡晋峰,周敏

关键词: 气相色谱串联质谱,同时蒸馏萃取,冷冻去脂,亚硝胺类化合物,肉制品

来源: 色谱 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 绿城农科检测技术有限公司,浙江茗皇天然食品开发股份有限公司,安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室

分类号: O657.63;TS251.7

页码: 207-215

总页数: 9

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