QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素全文替换

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素全文替换

论文摘要

目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经15%甲酸乙腈溶液提取,用混合净化填料净化除杂,采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果:在低、中、高3个添加水平下,26种真菌毒素的平均加标回收率为80. 1%~116. 2%(n=5),平均回收率范围为26种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 99,检出限和定量限分别为0. 05~6. 25μg/kg和0. 2~20. 0μg/kg。结论:该法简单、快速、实用性强,适用于三七中26种真菌毒素的定量分析。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试剂
  •   1.3 分析样品
  • 2 方法与结果
  •   2.1 LC-MS/MS色谱质谱条件
  •   2.2 对照品溶液的制备
  •   2.3 供试品溶液的制备
  •   2.4 专属性考察
  •   2.5 线性关系考察
  •   2.6 中间精密度试验
  •   2.7 供试品稳定性试验
  •   2.9 回收率实验
  •   2.1 0 样品测定结果
  • 3 讨论
  •   3.1 检测真菌毒素种类的选择
  •   3.2 色谱和质谱条件的优化
  •   3.3 前处理条件优化
  •     3.3.1 提取方式
  •     3.3.2 提取溶剂优化
  •     3.3.3 净化填料优化
  •   3.3回收率与精密度
  •   3.4 基质效应
  •   3.5 三七检测结果分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王少敏,杜春晓,刘贤贤,刘冠萍,毛丹,梁云飞,黄晓静,朱小凤,陈钶,季申

    关键词: 真菌毒素,超高效液相色谱串联质谱法,三七,同时测定,黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,恩镰孢菌素

    来源: 世界中医药 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 上海市食品药品检验所,广西梧州制药(集团)股份有限公司

    基金: 国家自然科学基金项目(81603292),科技部重点研发专项(2017YFC1700800),国家中药标准化项目(ZYBZH-C-GX-09)

    分类号: R284;O657.63

    页码: 798-804

    总页数: 7

    文件大小: 143K

    下载量: 353

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