LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量

论文摘要

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0（杂质E）、m/z 375.8→210.7（杂质Ⅰ）、m/z 330.2→312.1（杂质Ⅳ）。结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26～0.044 80μg/mL（r=0.994 7）、0.001 34～0.045 2μg/mL（r=0.992 8）、0.018 9～1.260 00μg/mL（r=0.991 4）;定量限分别为0.001 26、0.001 34、0.018 9μg/mL,检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4%,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10%（n=5）,杂质Ⅳ的RSD>15%（n=7）;加样回收率分别为87.69%～100.72%（RSD=4.29%,n=9）、90.04%～100.63%（RSD=3.67%,n=9）、93.58%～101.86%（RSD=2.66%,n=9）。结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 药品与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱与质谱条件
•     2.1.1 色谱条件
•     2.1.2 质谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 混合对照品溶液
•     2.2.2 供试品溶液
•     2.2.3 空白溶液
•   2.3 专属性试验
•   2.4 线性关系考察
•   2.5 定量限与检测限考察
•   2.6 精密度试验
•   2.7 稳定性试验
•   2.8 重复性试验
•   2.9 加样回收率试验
•   2.1 0 耐用性试验
•     2.1 0. 1 色谱柱考察
•     2.1 0. 2 流动相考察
•     2.1 0. 3 流速考察
•     2.1 0. 4 柱温考察
•   2.1 1 样品中杂质含量测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘克锋,刘宇,王雪芹,赵杰

关键词: 艾司奥美拉唑钠,杂质,液相色谱串联质谱法,含量测定

来源: 中国药房 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 郑州大学第一附属医院药学部,河南省食品药品检验所

基金: 中央引导地方科技发展专项项目(No.豫财科〔2016〕149号)

分类号: R927.2;O657.63

页码: 775-779

总页数: 5

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