HPLC法测定福多司坦原料药及其制剂中有关物质的含量

论文摘要

目的:建立福多司坦原料药及其制剂中有关物质含量测定的方法。方法:以国内8家企业生产的福多司坦原料药或制剂为样品。采用高效液相色谱（HPLC）法（外标法）测定杂质A、B、C的含量,色谱柱为MGⅡC18,流动相为0.12%己烷磺酸钠溶液（pH 2.0）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。采用HPLC法（加校正因子的主成分自身对照法）测定杂质E、F、G的含量,色谱柱为Altech Altima C18,流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈-水（梯度洗脱）,流速为0.5mL/min,检测波长为200 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C、E、F、G的检测质量浓度线性范围分别为0.446～22.291、0.202～20.158、0.101～12.082、0.111 0～11.100、0.210 4～10.520、0.221 6～11.080μg/mL,检测限分别为5.57、1.01、1.99、2.22、4.21、4.43 ng,定量限分别为11.14、2.02、3.98、4.45、8.42、8.85 ng;杂质E、F、G的校正因子分别为0.91、1.42、1.73,相对保留时间分别为0.88、1.95、3.08;精密度（n=6）、稳定性[杂质A（4 h,n=3）,其余各杂质（24 h,n=7）]试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为98.0%、97.3%、102.4%、99.4%、98.9%、96.4%,RSD分别为1.4%、1.5%、1.1%、0.9%、1.2%、0.5%（n=9）;8家福多司坦原料药或制剂生产企业中杂质总含量均<1.1%。结论:该方法灵敏度高、专属性好,可用于福多司坦原料药及其制剂中有关物质的定量研究。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 药品与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 杂质对照品溶液的制备
•     2.2.2 供试品溶液的制备
•     2.2.3 自身对照溶液的制备
•     2.2.4 系统适用性试验溶液
•     2.2.5 空白辅料溶液
•   2.3 方法学考察
•     2.3.1 系统适用性试验
•     2.3.2 专属性试验
•     2.3.3 线性关系及校正因子考察
•     2.3.4 精密度试验
•     2.3.5 检测限与定量限考察
•     2.3.6 稳定性试验
•     2.3.7 加样回收率试验
•     2.3.8 样品中各杂质含量检测
• 3 讨论
•   3.1 色谱系统选择
•   3.2 杂质来源分析
•   3.3 杂质的限度

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 郭志渊,赵欣庆,朱恒怡,袁军

关键词: 福多司坦,有关物质,高效液相色谱法,含量测定,原料药

来源: 中国药房 2019年13期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 四川省食品药品检验检测院

基金: 四川省科技计划项目(No.2018SZ0001)

分类号: R927.2;O657.72

页码: 1764-1769

总页数: 6

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