LC-MS/MS法测定血塞通注射液中五种皂苷成分的含量

LC-MS/MS法测定血塞通注射液中五种皂苷成分的含量

论文摘要

目的:研究建立运用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,用于血塞通注射液的质量控制。方法:采用CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.7μm),柱温30℃,流动相:A(超纯水)和B(乙腈),使用梯度洗脱如下:0.01~3.00 min,95%A;3.00~4.00 min,95%A~30%A;4.00 min~10.00 min,30%A;10.00 min~12.00 min,30%A~95%A; 12.00 min~15.00 min,95%A。流速设定为0.300 mL/min。总运行时间为15.0 min。采用多重反应监测(MRM)的扫描方式下正负离子同时监测,离子源为ESI源。结果:标准曲线的相关系数均高于0.9988;日内精密度和日间精密度(RSD)分别小于4.14%和4.87%;回收率在94.3%~106.9%之间。被分析成分48 h内稳定性良好。结论:建立并验证了运用高效液相色谱-串联质谱法同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,该方法已成功地应用于云南地产的9批次的血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1的定性和定量分析。

论文目录

  • 1 仪器与材料
  •   1.1 仪器
  •   1.2 材料
  • 2 方法
  •   2.1 分析条件
  •     2.1.1 色谱条件
  •     2.1.2 质谱条件
  •   2.2 对照品溶液的制备
  •   2.3 供试品溶液的制备
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 标准曲线、检测限和定量限
  •     2.4.2 精密度、回收率和稳定性
  •   2.5 样品中五种皂苷成分含量测定
  • 3 结果
  • 4 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨崇仪,吴凡,张红宇,王莉,王玮

    关键词: 血塞通注射液,高效液相色谱串联质谱法,人参皂苷,三七皂苷

    来源: 中国民族民间医药 2019年13期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 云南省食品药品监督检验研究院

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 34-43

    总页数: 10

    文件大小: 5048K

    下载量: 198

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