固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

论文摘要

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚）的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱（2.1mm×100 mm,1.8μm）进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测（MRM）方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 样品前处理
•     1.2.2 色谱条件
•     1.2.3 质谱条件
•   1.3 数据处理
• 2 结果与分析
•   2.1 提取试剂的筛选
•   2.2 净化条件的筛选
•   2.3 仪器条件的优化
•     2.3.1 色谱条件的优化
•     2.3.2 质谱条件的优化
•   2.4 基质效应的评价
•   2.5 线性关系、检出限与定量限
•   2.6 方法回收率和精密度
•   2.7 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张小刚,王霞,马颖清,丰东升,戴春风,陈美莲

关键词: 氟虫腈,超高效液相色谱串联质谱,牛奶,固相萃取

来源: 食品工业科技 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 上海市农产品质量安全检测中心农业部食品质量监督检验测试中心

基金: 公益性行业(农业)科研专项(201403071)

分类号: O657.63;TS252.7

DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.08.037

页码: 221-224

总页数: 4

文件大小: 807K

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