全文摘要
本实用新型公开一种带固相萃取功能的索氏提取装置，其包括烧瓶(1)，烧瓶(1)上设有第一接口(3)、第二接口(4)和螺纹接口(2)，烧瓶(1)通过第一接口(3)与隔热导气管(5)气流导通连接，隔热导气管(5)另一端与三通转接管(7)气流导通连接，三通转接管(7)的另外两个接口分别与密闭冷凝管(10)和样品筒(8)气流导通连接，样品筒(8)远离三通转接管(7)的一端设有筛板(12)并与固相萃取柱(9)气流导通连接，固相萃取柱(9)的另一端通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)气流导通连接。本实用新型无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。
主设计要求
1.一种带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，包括如下部件：烧瓶(1)，烧瓶(1)上设有第一接口(3)、第二接口(4)和螺纹接口(2)，烧瓶(1)通过第一接口(3)与隔热导气管(5)气流导通连接，隔热导气管(5)另一端与三通转接管(7)气流导通连接，三通转接管(7)的另外两个接口分别与密闭冷凝管(10)和样品筒(8)气流导通连接，样品筒(8)远离三通转接管(7)的一端设有筛板(12)并与固相萃取柱(9)气流导通连接，固相萃取柱(9)的另一端通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)气流导通连接，溶剂回流管(6)内设有三通阀(13)。
设计方案
1.一种带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，包括如下部件：
烧瓶(1)，烧瓶(1)上设有第一接口(3)、第二接口(4)和螺纹接口(2)，烧瓶(1)通过第一接口(3)与隔热导气管(5)气流导通连接，隔热导气管(5)另一端与三通转接管(7)气流导通连接，三通转接管(7)的另外两个接口分别与密闭冷凝管(10)和样品筒(8)气流导通连接，样品筒(8)远离三通转接管(7)的一端设有筛板(12)并与固相萃取柱(9)气流导通连接，固相萃取柱(9)的另一端通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)气流导通连接，溶剂回流管(6)内设有三通阀(13)。
2.根据权利要求1所述的带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，固相萃取柱(9)为复合固相萃取柱。
3.根据权利要求2所述的带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，螺纹接口(2)与色谱进样瓶拆卸连接。
4.根据权利要求3所述的带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，样品筒(8)和固相萃取柱(9)为耐有机溶剂腐蚀的塑料材质。
5.根据权利要求4所述的带固相萃取功能的索氏提取装置，其特征在于，固相萃取柱(9)中上层装填装硅钨酸颗粒、下层装填硅胶颗粒。
设计说明书
技术领域
本实用新型属于烟草制品化学分析技术领域，特别涉及一种带固相萃取功能的索氏提取装置。
背景技术
烟草中的香气成分一直是国内外研究热点，在国外用植物化学的方法研究烟草香气成分主要集中在上世纪70年代，国内对烟草香气成分的研究始于上世纪80年代末，目前常用的烟草香气成分测定方法有：溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法等。在这些方法中，液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法只能实现定性和半定量分析，分析结果的重现性差。溶剂萃取法操作简单、经济实用、提取效率高。对固体物质的萃取,通常采用冷浸法或热浸法(索氏提取器)。前者是靠溶剂长期的浸润溶解从而将固体物质在溶剂中的可溶物质浸提出来。
索氏提取是目前使用比较广泛的一种溶剂萃取装置，利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取。但在萃取过程中大量杂质会随香气成分一起溶出，影响样品分析结果，而且在提取过程中很难避免挥发性成分损失。在用于分析烟草香气成分时，难以满足基准确分析和客观评价的要求。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种带固相萃取功能的索氏提取装置，其有效解决了提取烟草香气成分时干扰大，香气成分回收率低的问题，并且无需多次提取、转移、浓缩等过程，整个样品前处理过程高效简便，保障了检测结果的准确性和精密度。
除非另有说明，本实用新型所采用的百分数均为重量百分数。
一种带固相萃取功能的索氏提取装置，包括如下部件：
烧瓶1，烧瓶1上设有第一接口3、第二接口4和螺纹接口2，烧瓶1通过第一接口3与隔热导气管5气流导通连接，隔热导气管5另一端与三通转接管7气流导通连接，三通转接管7的另外两个接口分别与密闭冷凝管10和样品筒8气流导通连接，样品筒8远离三通转接管7的一端设有筛板12并与固相萃取柱9气流导通连接，固相萃取柱9的另一端通过溶剂回流管6与第二接口4气流导通连接，溶剂回流管6内设有三通阀13。
本实用新型优选的实施方案中，固相萃取柱9中容纳有硅钨酸颗粒和硅胶颗粒。
本实用新型优选的实施方案中，螺纹接口2与色谱进样瓶15可拆卸连接。
本实用新型优选的实施方案中，隔热导气管5和溶剂回流管6采用软质材料，如PES；具有一定的伸缩性，方便操作过程中的组装连接。
本实用新型优选的实施方案中，样品筒8和固相萃取柱9为耐有机溶剂腐蚀的塑料材质，筛板12为塑料筛板或金属筛板，其余部件，例如烧瓶1、三通阀13以及密闭冷凝管10为玻璃材质。
本实用新型优选的实施方案中，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，当加热回流时提取装置中压力过高时可自动泄压，防止压力过高对装置造成破坏。
本实用新型优选的实施方案中，固相萃取柱9装填了硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，在进行样品前处理使用前预装填好固相萃取柱9，样品前处理过程中直接使用。
本实用新型优选的实施方案中，溶剂回流管6内设置三通阀13，可切换溶剂流回烧瓶1或者流出到烧瓶1外，实现样品回流提取和浓缩的切换。
本实用新型优选的实施方案中，提取装置中所有接口连接处均采用夹紧装置夹紧，接口带有密封环，保证提取装置在使用过程中的密封性，同时保证在泄压阀泄压的压力范围内各接口不会漏气。
本实用新型中提取净化装置的工作过程如下：
样品分析时，在固相萃取柱9中加入硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，在样品筒8中装入称量好的样品，在样品上方覆盖一层无水硫酸钠(用于除去溶剂及管道内的水分)，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，在烧瓶1中加入回流提取的溶剂(二氯甲烷和内标物)，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅或油浴锅中加热冷凝回流。样品提取过程中，溶剂回流管6的三通阀13与第二接口4气流导通，挥发的溶剂将固相萃取柱9中所提取的待测样品回流至烧瓶1中，当样品提取完毕后，把三通阀13调整为与外界空气导通的状态，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，此时烧瓶1中的溶液不断被浓缩直至溶剂蒸发完，即可进行色谱检测。
本实用新型有益效果：
1、本实用新型自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本实用新型无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。
2、本实用新型自制的提取装置采用全封闭的冷凝管，有效避免了提取溶剂的挥发损失，大大降低了样品前处理过程对实验室环境造成的污染；并且，密闭冷凝器带有泄压阀，压力过高时可自动泄压，有效避免了可能因压力过高对提取装置造成的损坏。
3、本实用新型自制的索氏提取装置中在溶剂回流管中设置三通阀，通过切换阀门可直接切换样品回流提取和浓缩，整个操作流程不需要转移样品；本装置中还设计了连接色谱进样瓶接口的圆底烧瓶，样品浓缩完成后，旋下色谱进样瓶即可直接进行分析，避免了常规样品尾管浓缩烧瓶浓缩完后，需用吸管把尾管中溶液取出并洗涤尾管和吸管的步骤。进一步简化了样品前处理操作。
4、本实用新型还针对烟草样品中生物碱含量高的特点，有针对性的设计了带硅钨酸和硅胶的复合固相萃取柱，在样品提取过程中就可在线除去生物碱和其它大极性成分对香气成分分析的干扰，与传统的同时蒸馏萃取测定香气成分操作中需酸萃取洗涤除去生物碱以后再进行样品浓缩的步骤相比，本实用新型大大简化了样品前处理操作，缩短了样品前处理时间。
附图说明
图1是本实用新型自制提取净化装置的结构示意图；
图2为本实用新型的工作示意图；
图3为方法实施例2和3的TIC色谱分析图；
图中附图标记含义如下：
1-烧瓶，2-螺纹接口，3-第一接口，4-第二接口，5-隔热导气管，6-溶剂回流管，7-三通转接管，8-样品筒，9-固相萃取柱，10-密闭冷凝管，11-泄压阀，12-筛板，13-三通阀，14-硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，15-色谱进样瓶。
具体实施方式
下面将结合具体实例对本实用新型做详细描述，但并不限制本实用新型。
装置实施例1
一种带固相萃取功能的索氏提取装置的结构如下：
烧瓶1，烧瓶1上设有第一接口3、第二接口4和螺纹接口2，烧瓶1通过第一接口3与隔热导气管5气流导通连接，隔热导气管5另一端与三通转接管7气流导通连接，三通转接管7的另外两个接口分别与密闭冷凝管10和样品筒8气流导通连接，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，样品筒8远离三通转接管7的一端设有筛板12并与固相萃取柱9气流导通连接，固相萃取柱9的另一端通过溶剂回流管6与第二接口4气流导通连接，溶剂回流管6内设有三通阀13。
本实施例中，固相萃取柱9中容纳有硅钨酸颗粒和硅胶颗粒14。
本实施例中，螺纹接口2与色谱进样瓶15可拆卸连接。
本实施例中，隔热导气管5和溶剂回流管6采用软质材料PES；具有一定的伸缩性，方便操作过程中的组装连接。
本实施例中，样品筒8和固相萃取柱9为耐有机溶剂腐蚀的塑料材质，筛板12为塑料筛板，其余部件，例如烧瓶1、三通阀13以及密闭冷凝管10为玻璃材质。
本实施例中，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，当加热回流时提取装置中压力过高时可自动泄压，防止压力过高对装置造成破坏。
本实施例中，固相萃取柱9装填了硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，在进行样品前处理使用前预装填好固相萃取柱9，样品前处理过程中直接使用。
本实施例中，溶剂回流管6内设置三通阀13，可切换溶剂流回烧瓶1或者流出到烧瓶1外，实现样品回流提取和浓缩的切换。
本实施例中，提取装置中所有接口连接处均采用夹紧装置夹紧，接口带有密封环，保证提取装置在使用过程中的密封性，同时保证在泄压阀泄压的压力范围内各接口不会漏气。
本实施例中提取净化装置的工作过程如下：
样品分析时，在固相萃取柱9中加入碱性氧化铝，在样品筒8中装入称量好的样品，在样品上方覆盖一层无水硫酸钠(用于除去溶剂及管道内的水分)，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，在烧瓶1中加入回流提取的溶剂，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅或油浴锅中加热冷凝回流。样品提取过程中，溶剂回流管6的三通阀13与第二接口4气流导通，挥发的溶剂将固相萃取柱9中所提取的待测样品回流至烧瓶1中，当样品提取完毕后，把三通阀13调整为与外界空气导通的状态，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，此时烧瓶1中的溶液不断被浓缩直至溶剂蒸发完，，即可进行色谱检测。
方法实施例1
(1)样品提取、浓缩：在固相萃取柱9内填充20g硅胶颗粒(30-60μm)和5.0g的硅钨酸(用于除去样品中的生物碱)，然后把待测样品20.0g加入到样品杯8中；装好样品后，用夹紧装置密封，并在烧瓶1中加入200mL二氯甲烷溶剂，然后将上述装置放入水浴锅中在50℃下加热回流2.5h。样品提取完后，打开三通阀13，让溶剂从溶剂回收口流出回收溶剂，直至烧瓶1尾管中的样品溶液蒸发至至约1mL，浓缩好的样品准确定容到5.0mL，用0.45μm的针头过滤器过滤，滤液进行GC-MS分析。
(2)色谱条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；进样量2.0uL；柱流量1.0mL·min-1<\/sup>；分流比：1：1；进样口温度260℃；程序升温条件：初始温度50℃，保持2min；再以5℃·min-1<\/sup>速率升至220℃，再以10℃·min-1<\/sup>速率升至250℃，保持10min。质谱条件：电子轰击离子源：E1+；离子化电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围50～350amu；谱图检索：WILEY、NIST谱库进行检索。
方法实施例2
(1)样品提取、浓缩：在固相萃取柱9内填充20g硅胶颗粒(30-60μm)和5.0g的硅钨酸(用于除去样品中的生物碱)，然后把待测样品20.0g加入到样品杯8中；装好样品后，用夹紧装置密封，并在烧瓶1中加入200mL二氯甲烷溶剂，然后将上述装置放入水浴锅中在50℃下加热回流2.5h。样品提取完后，打开三通阀13，让溶剂从溶剂回收口流出回收溶剂，直至烧瓶1尾管中的样品溶液蒸发至至约1mL，浓缩好的样品准确定容到5.0mL，用0.45μm的针头过滤器过滤，滤液进行GC-MS分析。
(2)色谱条件：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；进样量2.0uL；柱流量1.0mL·min-1<\/sup>；分流比：20：1；进样口温度260℃；程序升温条件：初始温度50℃，保持5min；再以3℃·min-1<\/sup>速率升至230℃，保持5min，再以10℃·min-1<\/sup>速率升至260℃，保持20min。质谱条件：电子轰击离子源：E1+；离子化电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围40～450amu；谱图检索：WILEY、NIST谱库进行检索。
从图3中可以看出，减少了硅胶使用量，并调整了色谱升温条件后，方法实施例2分离得到的主要烟草香气成分在色谱图上更多，分辨率更好。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201920048394.6
申请日:2019-01-11
公开号:公开日:国家:CN
国家/省市:53(云南)
授权编号:CN209496005U
授权时间:20191015
主分类号:G01N 30/02
专利分类号:G01N30/02;G01N30/06
范畴分类:31E;
申请人:云南中烟工业有限责任公司
第一申请人:云南中烟工业有限责任公司
申请人地址:650231 云南省昆明市五华区红锦路367号
发明人:孔维松;杨光宇;缪恩铭;耿永勤;许永;王晋;李晶;刘欣;黄海涛;米其利;陈建华;高茜;管莹;李雪梅;杨叶昆;张承明
第一发明人:孔维松
当前权利人:云南中烟工业有限责任公司
代理人:任文娟
代理机构:11590
代理机构编号:北京市领专知识产权代理有限公司
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计