丁噻隆的合成工艺研究

论文摘要

丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧毒品异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经1H NMR和IR表征并分析确认。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 4-甲基氨基硫脲（1）的合成化合物1的合成路线如Eq. 1所示。
•   1.3 2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑（2）的合成
•   1.4 丁噻隆（3）的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 化合物1合成的影响因素
•     2.1.1 n（水合肼）∶n（二硫化碳）收率的影响
•     2.1.2 n（三乙胺）∶n（二硫化碳）比对收率的影响
•     2.1.3 反应温度对收率的影响
•     2.1.3 反应时间对收率的影响
•   2.2 化合物2合成的影响因素
•     2.2.1 n（特戊酰氯）∶n（1）的用量对收率的影响
•     2.2.2 反应温度对收率的影响
•     2.2.3 反应时间对收率的影响
•   2.3 化合物3合成的影响因素
•     2.3.1 N-甲胺基甲酰氯用量比对收率的影响
•     2.3.2 反应温度对收率的影响
•     2.3.3 反应时间对收率的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 时荣超,高中良

关键词: 甲基氨基硫脲,丁噻隆,甲胺基叔丁基,噻二唑,合成

来源: 化学世界 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 有机化工,植物保护

单位: 河北工业大学化工学院

分类号: TQ457

DOI: 10.19500/j.cnki.0367-6358.20180621

页码: 706-710

总页数: 5

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