高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法同时测定土壤中的阿散酸、洛克沙胂及其降解产物

论文摘要

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱（HPLC-ICP-MS/MS）同时测定土壤中阿散酸（p-ASA）、洛克沙胂（ROX）及其降解产物无机砷（i-As）（亚砷酸（As（Ⅲ））和砷酸（As（Ⅴ）））、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L H3PO4（体积比9∶1）为提取剂,液固比为50 mL/g,样品经微波辅助提取（80℃,30 min）后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱（250 mm×4.1 mm,10μm）,以60 mmol/L（NH4）2HPO4-5%甲醇（pH 6.0）和水为流动相进行梯度洗脱,在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下,各砷形态在0～500μg/L范围内线性良好（r2≥0.999 1）,检出限为0.043～0.080μg/kg（以As计）,相对标准偏差为1.7%～3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品,各砷形态的加标回收率为71.6%～106%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 样品前处理方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱条件的优化
•   2.2 质谱条件的优化
•   2.3 样品前处理条件的优化
•     2.3.1 提取剂的选择
•     2.3.2 液固比的影响
•     2.3.3 微波萃取温度的影响
•     2.3.4 微波萃取时间的影响
•   2.4 标准曲线、检出限与精密度
•   2.5 加标回收率
•   2.6 实际样品分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 安娅丽,赵艳萍,刘宁,班睿

关键词: 高效液相色谱,电感耦合等离子体串联质谱,微波辅助萃取,砷形态分析,土壤

来源: 分析测试学报 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 贵州民族大学生态环境工程学院,广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心

基金: 广东省科学院发展专项资金项目(2019GDASYL-0103023),贵州省科技计划项目(黔科合支撑[2017]2861,黔科合基础[2018]1081)

分类号: X833;O657.63

页码: 1353-1357

总页数: 5

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