同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物

论文摘要

目的建立贝类产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和硝夫索尔代谢物的同位素稀释液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）检测方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生,调节pH为7.2±0.2,乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,正己烷去脂净化,色谱柱分离,电喷雾电离（electronic spray ion, ESI）正负离子多反应（multiple reaction monitoring, MRM）模式检测,同位素内标稀释法定量。结果 5种硝基呋喃代谢物的方法定量限为0.1～0.2μg/kg;方法的线性范围为0.2～20μg/kg;相关系数均大于0.999;方法平均回收率为88.7%～112.1%,相对标准偏差为3.9%～13.7%。应用该方法对280份贝类产品进行检测,其中45份样品中检出了含量较低的氨基脲,范围值在0.21～1.86μg/kg。结论方法灵敏准确,适合贝类产品中硝基呋喃代谢物的检测。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 溶液配制
•     2.2.2 样品前处理
•     2.2.3 液相色谱-串联质谱条件
• 3 结果与分析
•   3.1 基质效应
•   3.2 质谱条件优化
•   3.3 色谱条件的优化
•   3.4 样品前处理方法的优化
•     3.4.1 衍生剂邻硝基苯甲醛的溶解
•     3.4.2 提取后复溶剂的优化
•     3.4.3 净化条件
•   3.5 方法性能
•     3.5.1 线性范围、检出限与定量限
•     3.5.2 回收率和精密度
•   3.6 实际样品测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨鹏,刘桂华,陈丽丽,朱舟,刘红河,袁冠相

关键词: 液相色谱串联质谱法,硝基呋喃代谢物,同位素稀释法,贝类

来源: 食品安全质量检测学报 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 南华大学公共卫生学院,深圳市疾病预防控制中心

基金: 国际原子能机构合作研究基金(CRP_D52039_18859)~~

分类号: O657.63;TS254.7

页码: 195-203

总页数: 9

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