导读:本文包含了水痕量污染物分析论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:污染物,色谱,分散,痕量,液相,安培,骨架。
水痕量污染物分析论文文献综述
马巾晴[1](2019)在《新型有机多孔材料固相萃取分离分析水中痕量极性有机污染物》一文中研究指出众所周知,在环境水体中除了无机污染物,有机污染物的含量相对来说更高。而且有机污染物毒性比较大,对人类身体健康有极大的危害,它会减少水中的溶解氧,从而影响生态系统的平衡。苯氧羧酸类除草剂和苯酚类污染物是两类典型的有机污染物。这两类极性有机化合物均极易溶解于水体中,因此将其从环境水体中高效分离、富集是很困难的。本文通过利用分散固相萃取、磁固相萃取两种前处理方式分析检测了环境中两类重要的极性有机污染物。同时,详细优化了影响固相萃取过程中的实验因素。此外,还研究了共轭微孔聚合物、共价有机骨架材料分别对苯氧羧酸类除草剂、苯酚污染物的萃取机理。苯氧基羧酸类除草剂因其价格低廉、使用效果较好等原因广泛使用于作物田和树林中。实现环境中苯氧羧酸类除草剂残留的快速监测具有十分重要的意义。由于苯氧羧酸类除草剂极性较大,当前实现高效富集环境中的极性苯氧基羧酸类除草剂仍然是一个较大的挑战。聚亚苯基共轭微孔聚合物是一种特殊的聚合物材料,这类聚合物含有大量的极性基团且比表面积较大,这对于吸附环境样品中的痕量苯氧羧酸类除草剂残留是非常有利的。在本论文第二章中讨论的这项工作开发了一种新方法,即使用聚亚苯基共轭微孔聚合物作为有效的分散固相萃取吸附剂来吸附富集水中五种痕量苯氧羧酸类除草剂。基于聚亚苯基共轭微孔聚合物开发的新方法实现了高的灵敏度和低的检出限(0.55-3.84 ng L~(-1)),满意的相关系数(≥0.9912),宽的线性范围(50-10,000 ng L~(-1))以及良好的重现性(2.0-9.0%)。此外,该方法用于同时检测分析实际环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂含量,加标回收率令人满意(86.9-101.3%)。所有这些实验结果表明,这种基于聚亚苯基共轭微孔聚合物的新型分散固相萃取技术能够实现高灵敏度分析复杂样品中的痕量苯氧羧酸类除草剂。苯酚类污染物是环境中常见的有机污染物,对人类和动植物危害较大。但是通常水环境中的苯酚类污染物浓度较低,很难直接进行检测。因此开发一种检测实际环境水样中的痕量苯酚类污染物一直是人们的研究热点。本研究制备出了共价叁嗪基骨架/氧化铁材料,并采用多种手段进行了表征;首次证明共价叁嗪基骨架/氧化铁在针对七种典型酚类污染物的磁性固相萃取过程中,具有很大富集潜力。实验过程中详细优化了相关重要参数,例如解析液种类及其体积、吸附剂量、样品pH、萃取时间以及离子强度。在最佳实验条件下,方法获得了低的检出限(0.09-0.53 ng mL~(-1)),宽的线性范围(25-2000 ng mL~(-1)),良好的重复性(1.2-8.3%)和良好的重现性(1.5-9.9%)。最终,并将该方法成功应用于环境水样中痕量苯酚类化合物的分析。这两类极性有机化合物均极易溶解于水体中,将其从环境水体中高效分离、富集是很困难的,但是本论文中开发的两种新型有机多孔材料结合固相萃取技术分别对这两类极性有机化合物表现出优异的萃取性能,获得了良好的线性范围、检出限、重现性,成功用于实际环境中的水样分析,因此本研究具有重要的应用意义。(本文来源于《齐鲁工业大学》期刊2019-06-02)
佟瑶[2](2019)在《叁维碳基磁性材料用于痕量残留有机污染物分析检测研究》一文中研究指出近年来,人们越来越多地关注有机污染物残留给人类健康带来的威胁,因此检测环境水体、食品及食品包装中残留的痕量有机污染物具有重要意义。叁维磁性石墨碳(GC)具有大的π键、高比表面积,对有机物表现出亲和力。此外,磁性材料可以通过外部磁铁分离,有利于材料回收。因此叁维磁性GC作为磁固相萃取(MDSPE)材料成为近年研究热点。本论文构建了Fe_3C/MnO/GC微球、Fe_3O_4@GC亚微米立方块及蛋黄-壳YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子叁种磁性碳材料作为MDSPE吸附剂,结合高效液相色谱(HPLC)分别检测痕量的4种除草剂、5种邻苯二甲酸酯类增塑剂、4种磺胺类抗生素。本论文基本研究工作如下:1、成功地制备了叁维磁性多孔Fe_3C/MnO/GC微球用于对4种除草剂的分析检测。Fe_3C/MnO/GC微球具有大比表面、高孔隙及石墨结构的特征,因此对灭草隆、绿麦隆、阿特拉津和特丁津显示出优异的吸附能力。结合HPLC,以Fe_3C/MnO/GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对环境水及果蔬样品中4种痕量除草剂的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(78.2-116.2%)、高富集因子(45-50)和良好的精密度(RSD≤10.7%),低的检出限(水样:0.01-0.10μg L~(-1);葡萄样品:0.22-0.87μg kg~(-1);甘薯样品:0.18-0.74μg kg~(-1)),结果令人满意。2、合成了叁维磁性Fe_3O_4@GC亚微米立方块。将低成本的废弃餐巾纸包覆在Fe_2O_3表面并进一步热解得到了Fe_3O_4@GC亚微米立方块,在Fe_3O_4表面原位生成的石墨碳层对邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)具有亲和力。此外,Fe_3O_4优异的磁性满足对材料的快速磁分离及回收。结合HPLC,以Fe_3O_4@GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对饮料及饮料瓶中5种痕量PAEs的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(80.0-112.8%)、良好的精密度(RSD≤8.8%),低的检出限(饮料样品:0.09-0.28μg L~(-1);塑料瓶样品:0.01-0.03μg g~(-1)),方法可靠。3、合成了叁维蛋黄-壳YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子,它以石墨碳为外壳、Fe_3O_4为磁性核芯,并引入了壳内空腔结构。由于其独特的蛋黄-壳结构,YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子具有大比表面积和高孔隙特征,有利于目标分析物的传质,从而提高吸附效率。结合HPLC,以YS-Fe_3O_4@GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对牛奶和肉类样品中4种痕量磺胺(SAs)的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(77.2-118.0%)、良好的精密度(RSD≤9.6%),低的检出限(牛奶样品:0.11-0.25μg L~(-1);肉类样品:0.46-2.24μg kg~(-1)),结果令人满意。(本文来源于《辽宁大学》期刊2019-06-01)
王欣梅[3](2019)在《新型共价有机框架材料结合固相萃取分析食品中的痕量有机污染物》一文中研究指出持久性有机污染物(Persistent organic pollutants,POPs)是人工合成的,能够持久的滞留在环境中,并通过生物食物网进行积累,最终损害人体健康的化学物质。这类化合物具有毒性大、半衰期长、流动性大及生物积聚性强等特点,对处于生物链顶端的人类危害巨大。持久性有机污染物种类众多,本文以磺胺类抗生素(Sulfonamides antibiotics,SAs)和消毒副产物(Disinfection by-product,DBPs)为研究对象,建立了以两种新型共价有机框架材料为基础的固相萃取方法,用以检测不同基质样品中痕量的磺胺类抗生素和消毒副产物。本文中,用作固相萃取(Solid phase extraction,SPE)吸附剂的新型共价有机框架材料分别为叁聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料(MOP-COFs)和叁聚氰胺/1,叁醛基间苯叁酚共价有机框架材料(TpTt-COFs),对这两种材料进行了扫描电镜分析(Scanning electron microscope,SEM),热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG),红外光谱分析(Infrared spectroscopy,IR),X射线衍射分析(X-ray diffraction)等表征分析,并进行了方法学验证和实际样品检测证明了方法的可行性,结果如下:(1)将叁聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料作为固相萃取的吸附剂检测实际样品中的磺胺类抗生素(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMX))的残留情况。单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化,得到的最优条件为:洗脱液:甲醇8 mL,样品流速3 mL/min,解析流速3 mL/min,样品溶液pH=4,穿透体积200 mL。液相色谱-串联质谱法检测实际样品中磺胺类抗生素,在最优条件下得到的检出限为0.047~0.36 ng/L,线性范围为0.25~1000 ng/L,日内标准偏差为0.6~4.0%,日间标准偏差为2.1~5.7%,样品加标回收率为82.5~104.8%。该方法成功地应用于实际环境样品(饮用水,自来水,池塘水,牛奶,蜂王浆)中磺胺类化合物的检测,是快速、有效地检测环境样品中痕量磺胺类抗生素残留的良好选择。(2)叁卤甲烷(THMs)和卤代硝基甲烷(HNMs)是两种会对人体健康造成危害的两类消毒副产物。本文首次合成了一种新的富氮共价有机骨架材料叁聚氰胺/叁醛基间苯叁酚(TpTt-COFs)并首次将其作为固相萃取(SPE)吸附剂用于实际样品中的超痕量THMs和HNMs的萃取。叁卤甲烷和叁氯硝基甲烷(TCNM)被吸附在固相萃取柱上,用最优体积的二氯甲烷(DCM)进行洗脱。气相色谱-串联质谱对浓缩后的洗脱液进行检测和定量分析。最优条件下的THMs和TCNM检出限为0.345~6.250 ng/L、线性范围为0.002~50ng/L、富集倍数为1000倍、具有良好的重复性(1.3%~3.2%)和重现性(1.3%~3.4%)。该优化方法成功地应用于实际环境水样中THMs和TCNM的分析。新型共价有机骨架材料作为固相萃取吸附剂,是今后在超痕量条件下快速、有效地分析THMs和TCNM的理想选择。(本文来源于《山东农业大学》期刊2019-05-27)
高威,刘欢,田永,赵宗山,于永亮[4](2018)在《新型共价有机骨架涂层固相微萃取和直接质谱分析超痕量污染物》一文中研究指出在分析复杂基质实际样品时,快速准确分析超痕量水平的污染物仍然面临一定困难~([1])。利用固相微萃取(SPME)技术,可以有效分离和富集痕量化合物~([2])。同时,其适于与色谱和质谱(MS)联用,分析实际样品中的痕量组分。但是,SPME与气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用,其分析效率受色谱分离时间的严重限制。近年来,新发展的原位质谱(AMS)技术,可在敞开条件下实时、直接、快速和高通量分析样品~([3]),为SPME的高效利用提供了新型技术。开发新颖的高效吸附材料,以及新型的SPME与质谱接口技术,是SPME-AMS技术发展的重要内容~([4])。本研究设计合成了新颖的共价有机骨架(COF)材料,制备了新型的SPME纤维涂层,利用新型的SPME-AMS解吸技术,实现了环境水样(自来水、河水和海水)中四溴双酚A(TBBPA)的快速富集和分析(图1)。亚胺类COF,TpBD由1,3,5-叁甲基间苯叁酚(Tp)和联苯胺(BD)在1,4-二氧六环/均叁甲苯和乙酸溶剂热条件下合成。TpBD在水中,以及酸性和碱性溶液中具有较好稳定性,满足环境应用的条件。利用TpBD涂层的SPME纤维与直接质谱联用分析1mL环境水样中TBBPA的检出限达到0.92 ng L~(-1),精密度达到6.4%(n=9),样品分析回收率在83.9–113.1%之间。初步结果表明,本研究发展的SPME-AMS技术具备快速、准确分析复杂基质样品中痕量污染物的应用前景。(本文来源于《第五届全国原子光谱及相关技术学术会议摘要集》期刊2018-09-20)
张颖,李福伟,朱传合,赵汝松[5](2017)在《羧基化纳米碳球固相萃取-液相色谱-串联质谱高灵敏分析水中痕量全氟酸类污染物》一文中研究指出全氟酸类化合物是一类新型的含氟有机化合物,具有生殖毒性、发育毒性、诱变毒性、免疫毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性。已有的研究表明,全氟酸类污染物会通过不同的途径进入到环境介质中,当前全氟酸类化合物已成为全球性的污染物。因此,建立一种快速灵敏的分析环境中痕量全氟酸类污染物的方法是十分必要的。本文以羧基化纳米碳球为吸附剂,基于固相萃取和液相色谱-串联质谱技术,建立了一种快速灵(本文来源于《第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集》期刊2017-05-19)
黄芳,佘晓坤,周家斌,赵汝松[6](2017)在《金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱高灵敏分析水中痕量有机污染物》一文中研究指出正文:分散固相萃取是近年来发展起来的一种新型样品前处理技术,当前迫切需要发展成本低廉、选择性高、使用寿命长的新型吸附材料。金属–有机纳米管(MONTS)是一种含有纳米级隧道的新材料,通过无机金属离子和有机桥连配体组装而成,已在各个领域引起广泛关注。由于MONTs桥连金属离子和有机配位体并且同时具备碳纳米管和有机金属骨架结构材料的优点,表现出一些独特的性能,例如多样的拓扑结构,内部直径均匀、稳定,比表面积大,热稳定性和化学稳定性高。上述性质表明MONTs在用作分散固相萃取的吸附剂方面拥有巨大潜力。采用含铅金属-有机纳米管(Pb-MONTs)为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了(本文来源于《第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集》期刊2017-05-19)
曲海波,赵苏春,王志刚[7](2017)在《量子点标记荧光分析技术在痕量小分子有机污染物检测中的应用》一文中研究指出量子点是一种半导体纳米粒子,具有荧光量子产率高、激发光谱宽、发射光谱窄而可调、耐光漂白等独特的光学特性,在健康、食品安全、医药卫生、环境分析等诸多领域得到了广泛应用。简述了量子点的基本特性,针对近年来量子点荧光分析在痕量小分子有机污染物检测中的应用技术研究,从量子点标记荧光免疫吸附分析(QDs-FLISA)技术、荧光共振能量转移(FRET)技术、免疫传感器技术叁个方面进行了综述.最后,就该研究领域存在的问题和发展方向提出了看法。(本文来源于《大气与环境光学学报》期刊2017年03期)
李秋琳[8](2016)在《金属—有机纳米材料固相(微)萃取分析水中痕量持久性有机污染物》一文中研究指出持久性有机污染物(persistent organic pollutants,简称POPs),是一类人工合成的化学物质,该类物质能持久存在环境中并通过食物链(网)累积对人类健康造成有害影响。由于POPs对人体健康和环境造成严重危害,各国学者纷纷致力于研究、解决POPs的污染问题。因此开发针对POPs的快速、准确、低耗的分析、检测方法对于环境监测、保护人体健康起到至关重要的作用。本研究成功制备了基于Cu,Yb,Co的叁种新型金属有机纳米吸附材料,并结合样品前处理方式,成功开发出对饮用水中痕量的持久性有机污染物PCBs、PAHs的检测方法,结合GC-MS/MS对不同地点的实际水样进行检测,验证方法的适应性,讨论了新型材料吸附机理以及商业价值。本文主要结果如下:1.以叁水合硝酸铜(copper(Ⅱ)nitrate hydrate,Cu(NO3)2·3H2O)、1,2,4-叁氮唑(1,2,4-triazole,Htz)、叁聚氰酸(cyanuric acid,H3CA)、氯化钠(Sodium chloride,NaCl)和氨水(aqua ammonia,NH3·H2O)作为原料,通过水热合成法,在高温高压的条件下合成[Cu3(μ3-O)(μ-OH)(triazolate)2]+(Cu-MONTs)。将该材料作为涂层材料,通过物理粘合的方式固定在自制的固相微萃取装置上,开发出了固相微萃取技术结合GCMS/MS检测饮用水中痕量的PCBs的方法。通过单因素优化方法对吸附条件(吸附时间、转速、离子强度、pH值)以及解吸条件(解吸时间、解吸温度)进行优化,得到最优实验条件。在最优实验条件下进行方法学验证和实际水样分析。实验结果表明,Cu-MONTs具有良好的热稳定性和重现性,对水中的PCBs表现出良好的吸附性能。2.以硝酸镱(Ytterbium nitrate,Yb(NO3)3)、2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine,2,2’-bipy)、5-氨基间苯二甲酸(5-aminoisophthalic acid,H2AIP)为原料混合均匀,将盐酸刻蚀后的不锈钢针放入其中,高温高压条件下通过原位生长的方式制备金属有机纳米涂层材料[Yb4(AIP)6(2,2’-bipy)]n。之后取出并组装成自制的固相微萃取装置。开发出了固相微萃取技术结合GC-MS/MS检测饮用水中痕量的PAHs的方法。通过正交实验响应面法优化该方法的吸附条件(萃取时间和萃取温度)和解吸条件(解吸时间和解吸温度)。将该种新型涂层材料和现有的商业化固相微萃取涂层进行比较并通过选择性实验讨论其吸附机理。实验结果表明,该涂层材料表面呈现蜂窝状孔道结构,并且分子结构中存在苯环,能够对于分子结构中含苯环的化合物产生π-π共轭作用,从而使得该材料表现出良好的吸附性能。与之前报道的检测方法比较,应用该种材料开发的方法具有更低的检出限,线性范围为10-1000 ng·L-1,满足一般样品的检测要求。方法的重复性好,富集倍数高,适用于水体中PAHs的检测。3.通过溶剂热合成Fe3O4纳米微球。再将合成的Fe3O4进行表面羟基化和硅烷化修饰。硅烷化修饰后的Fe3O4溶解在乙腈中并加入一定比例的4,4'-联苯二甲酸(4,4′-biphenyldicarboxylic acid,H2bpdc),1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide,EDC)和4-二甲氨基吡啶(4-dimethylaminopyridine,DMAP),搅拌一段时间后洗涤、干燥。最终将得到的产物和四水合醋酸钴(Cobalt(II)acetate tetrahydrate,Co(CH3COO)2·4H2O)、3,3',5,5'-四甲基-4,4’-双吡唑(3,3’,5,5’-tetramethyl-4,4’-bipyrazole,H2bpdc)在高温高压的条件下反应3天,得到具有顺磁性的Fe3O4@Co-MONTs核壳结构纳米材料。结合扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射、磁性强度测定等方法对材料进行表征。将该材料作为吸附剂,开发了磁性固相萃取技术结合GC-MS/MS检测水体样品中的PCBs的方法。为了提高该材料磁性固相萃取的富集效果,分别用Plackett-Burman design和Box-Behnken design对影响萃取效果的重要实验条件如离子强度、pH值、萃取时间、吸附剂质量进行了筛选和优化,单因素优化解吸条件(解吸液种类和解吸时间),得到了最佳实验条件。将该方法成功运用于水中多氯联苯的检测,实验结果显示Fe3O4@Co-MONTs核壳结构在水体中PCBs的磁性固相萃取中适用性强、应用前景广阔。(本文来源于《山东农业大学》期刊2016-05-06)
乙帆[9](2016)在《HF-LPME/CE-AD联用技术在痕量污染物分析中的应用基础研究》一文中研究指出第一章绪论毛细管电泳(CE)是近年来迅速发展起来的一项新型分析分离技术,具有快速分析、自动化、适用范围广、成本低等优势。目前,该技术广泛应用于环境分析、食品药物分析和临床分析、核酸和蛋白质组学研究等各领域。本章简要介绍了毛细管电泳(包括基本原理、分离模式、检测方法等)与液相微萃取技术新进展(包括原理及其应用,以中空纤维膜液相微萃取为主),以及CE在水质分析方面的研究进展,并在此基础上,阐述了本论文的研究目的及意义。本论文将高纯化、高富集性能的中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME)与高分离效率的CE、高选择性、高灵敏度的安培检测(AD)技术相结合,采用HF-LPME/CE-AD联用技术,着重探讨了其在水样痕量污染物分析中的应用基础研究。第二章水样中酚类内分泌干扰物的中空纤维膜液相微萃取/毛细管电泳-安培检测方法研究本实验将毛细管电泳-安培检测技术与新型中空纤维膜液相微萃取技术联用,建立了一种可同时检测九种酚类内分泌干扰物(包括双酚A、尼泊金酯类、4-对叔丁基苯酚和雌激素类)的HF-LPME/CE-AD分析方法。实验中,我们详细探讨了影响富集、分离和检测效果的各种实验参数。本实验将聚苯乙烯磺酸钠(PSS)作为添加剂加入到硼酸盐缓冲液中,有效提高了目标分析物的分离度。在最优条件下,在含有10g/LPSS的60 mmol/LNa2B407-H3B03 (pH 7.60)缓冲体系下,所有目标物可在30分钟内实现基线分离。每种分析物都有较好的电化学响应,在两到叁个数量级内有很好的线性关系,检测限达0.047-13 ng/mL(S/N=3)。利用HF-LPME可使目标物的富集倍数最高达255倍。该方法已尝试用于自来水和实际环境水样的分析,平均回收率在81.4-117%范围内,相对标准偏差小于6.2%。该方法无需衍生,检测灵敏度较高,有望为环境水样中痕量酚类内分泌干扰物的分析提供一种可选择的新方法。第叁章水样中小分子脂肪醛的中空纤维膜液相微萃取/小型化电泳-安培检测方法研究本实验基于中空纤维膜液相微萃取/小型化电泳-安培检测联用技术,建立了一种快速测定典型小分子脂肪醛(即甲醛、乙醛、丙醛、丁醛)的分析方法。在本课题组前期研究工作的基础上,我们选用2-硫代巴比妥酸为电化学衍生试剂,通过使目标物与2-硫代巴比妥酸衍生,从而转化为具有电活性的加合物,以实现其安培法检测。在最佳实验条件下,四种目标物可与其干扰物(如戊醛和甲基乙二醛等)实现基线分离,而且利用HF-LPME的高富集性能使其检测限达到了ng/mL级水平。该方法已尝试应用于自来水、河水、饮用水等水样的分析,其平均回收率为90%-113%。该方法有望为水样中小分子脂肪醛的快速检测提供一种潜在的新途径。(本文来源于《华东师范大学》期刊2016-05-01)
胡欢[10](2016)在《痕量有机污染物的微萃取及分析应用研究》一文中研究指出随着分析技术的发展,样品前处理技术朝着高效、快速、绿色、自动化与微型化的方向发展。本论文综述了几种常见的基于相分配及相吸附原理的样品前处理技术,分别介绍了它们的原理、特点及应用。在充分调研文献的基础上,本论文主要进行了以下几部分的研究工作:1.建立了离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱-荧光检测法测定吸烟人群尿样中3-羟基苯并[a]芘的分析方法。尿样经酶解、滤膜过滤后,采用[C8MIM][PF6]为萃取剂进行分散液液微萃取富集,移取沉积相进行液相色谱分析。实验对酶解条件、萃取条件及荧光测量条件进行了优化。在最佳的实验条件下,方法在1.5-150ng/L浓度范围内具备良好的线性关系(r2>0.996),富集倍数约为180。检出限(LOD)和测定下限(LOQ)分别为0.45和1.5 ng/L。加标回收率为85.6-94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4-5.2%。2.建立了离子液体-分散液液微萃取-丹磺酰氯衍生/高效液相色谱串联质谱法测定尿样中3-羟基苯并[a]芘的分析方法。尿样经酶解、滤膜过滤、采用[C8MIM][PF6]为萃取剂进行分散液液微萃取富集后,采用丹磺酰氯作为衍生试剂对3-OHBaP进行化学衍生,移取沉积相进行液相色谱串联质谱分析。实验对丹磺酰氯衍生条件进行了优化。在最佳的实验条件下,方法在0.6~50.0 ng/L浓度范围内具备良好的线性关系(r2≥0.9918)。LOD与LOQ分别为0.2和0.58 ng/L。加标回收率为87.8%~96.2%,RSD为3.3%~6.8%。3.在分散液液微萃取与磁性固相萃取的基础上,研究了一种新型的分散固液微萃取技术。建立了磁性分散固液微萃取-在线热解析-气质联用法测定烟叶中易挥发的中性香气成分的分析方法。本文自制了CIP-SiO2-PDMS磁性吸附剂,通过红外、热重、透射电镜、扫描电镜等方法对材料进行了表征。实验对CIP-SiO2-PDMS磁性吸附剂的合成条件、萃取条件和解析条件进行了优化。最后采用本方法对若干种挥发性中性香气成分进行了分析。(本文来源于《中国科学技术大学》期刊2016-05-01)
水痕量污染物分析论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
近年来,人们越来越多地关注有机污染物残留给人类健康带来的威胁,因此检测环境水体、食品及食品包装中残留的痕量有机污染物具有重要意义。叁维磁性石墨碳(GC)具有大的π键、高比表面积,对有机物表现出亲和力。此外,磁性材料可以通过外部磁铁分离,有利于材料回收。因此叁维磁性GC作为磁固相萃取(MDSPE)材料成为近年研究热点。本论文构建了Fe_3C/MnO/GC微球、Fe_3O_4@GC亚微米立方块及蛋黄-壳YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子叁种磁性碳材料作为MDSPE吸附剂,结合高效液相色谱(HPLC)分别检测痕量的4种除草剂、5种邻苯二甲酸酯类增塑剂、4种磺胺类抗生素。本论文基本研究工作如下:1、成功地制备了叁维磁性多孔Fe_3C/MnO/GC微球用于对4种除草剂的分析检测。Fe_3C/MnO/GC微球具有大比表面、高孔隙及石墨结构的特征,因此对灭草隆、绿麦隆、阿特拉津和特丁津显示出优异的吸附能力。结合HPLC,以Fe_3C/MnO/GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对环境水及果蔬样品中4种痕量除草剂的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(78.2-116.2%)、高富集因子(45-50)和良好的精密度(RSD≤10.7%),低的检出限(水样:0.01-0.10μg L~(-1);葡萄样品:0.22-0.87μg kg~(-1);甘薯样品:0.18-0.74μg kg~(-1)),结果令人满意。2、合成了叁维磁性Fe_3O_4@GC亚微米立方块。将低成本的废弃餐巾纸包覆在Fe_2O_3表面并进一步热解得到了Fe_3O_4@GC亚微米立方块,在Fe_3O_4表面原位生成的石墨碳层对邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)具有亲和力。此外,Fe_3O_4优异的磁性满足对材料的快速磁分离及回收。结合HPLC,以Fe_3O_4@GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对饮料及饮料瓶中5种痕量PAEs的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(80.0-112.8%)、良好的精密度(RSD≤8.8%),低的检出限(饮料样品:0.09-0.28μg L~(-1);塑料瓶样品:0.01-0.03μg g~(-1)),方法可靠。3、合成了叁维蛋黄-壳YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子,它以石墨碳为外壳、Fe_3O_4为磁性核芯,并引入了壳内空腔结构。由于其独特的蛋黄-壳结构,YS-Fe_3O_4@GC亚微米盒子具有大比表面积和高孔隙特征,有利于目标分析物的传质,从而提高吸附效率。结合HPLC,以YS-Fe_3O_4@GC为MDSPE材料,成功建立了一种高效、快速的分析方法,用于对牛奶和肉类样品中4种痕量磺胺(SAs)的同时检测。在最优条件下,得到了良好的回收率(77.2-118.0%)、良好的精密度(RSD≤9.6%),低的检出限(牛奶样品:0.11-0.25μg L~(-1);肉类样品:0.46-2.24μg kg~(-1)),结果令人满意。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
水痕量污染物分析论文参考文献
[1].马巾晴.新型有机多孔材料固相萃取分离分析水中痕量极性有机污染物[D].齐鲁工业大学.2019
[2].佟瑶.叁维碳基磁性材料用于痕量残留有机污染物分析检测研究[D].辽宁大学.2019
[3].王欣梅.新型共价有机框架材料结合固相萃取分析食品中的痕量有机污染物[D].山东农业大学.2019
[4].高威,刘欢,田永,赵宗山,于永亮.新型共价有机骨架涂层固相微萃取和直接质谱分析超痕量污染物[C].第五届全国原子光谱及相关技术学术会议摘要集.2018
[5].张颖,李福伟,朱传合,赵汝松.羧基化纳米碳球固相萃取-液相色谱-串联质谱高灵敏分析水中痕量全氟酸类污染物[C].第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集.2017
[6].黄芳,佘晓坤,周家斌,赵汝松.金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱高灵敏分析水中痕量有机污染物[C].第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集.2017
[7].曲海波,赵苏春,王志刚.量子点标记荧光分析技术在痕量小分子有机污染物检测中的应用[J].大气与环境光学学报.2017
[8].李秋琳.金属—有机纳米材料固相(微)萃取分析水中痕量持久性有机污染物[D].山东农业大学.2016
[9].乙帆.HF-LPME/CE-AD联用技术在痕量污染物分析中的应用基础研究[D].华东师范大学.2016
[10].胡欢.痕量有机污染物的微萃取及分析应用研究[D].中国科学技术大学.2016