论文摘要
首次建立高效液相色谱-电喷雾检测（HPLC-CAD）法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,并用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术（HPLC-Q-Exactive）对CAD检测中出现的有关物质进行了定性研究。采用XBridge Amide色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）分离;乙腈-100 mmol·L-1甲酸铵溶液（85∶15）（混合溶液用甲酸调pH 2.8）为流动相等度洗脱,流速1.1 mL·min-1,柱温30℃; CAD雾化温度35℃,气压62.2 psi;新建立的方法能检测到除环维黄杨星D外的5个有关物质。方法学结果显示,环维黄杨星D检测限为12.588 ng,定量限为28.323 ng;平均回收率为95.74%, RSD为1.79%（n=6）。3个厂家12批原料样品中环维黄杨星D含量为79.94%～88.49%,平均值82.20%。CAD对非挥发性物质具有响应均一性,以环维黄杨星D作为对照品外标法计算5个有关物质含量,结果在15.99%～22.15%,平均值20.10%。该方法对于无发色团的黄杨生物碱类物质具有检测信号齐全和微量组分检测灵敏度高的优势,成分间分离度良好,能与MS兼容,可应用于黄杨宁片原料中成分的定性定量分析。
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文章来源
类型: 期刊论文
作者: 叶晓芸,郭青,郭斌,谭力,黄青,张艳海,杨丹丹,施海蔚
关键词: 黄杨宁片原料,环维黄杨星,有关物质,定性定量
来源: 药学学报 2019年12期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 化学,有机化工
单位: 南京中医药大学,江苏省食品药品监督检验研究院,赛默飞世尔科技(中国)有限公司,中国药科大学
分类号: O657;TQ460.72
DOI: 10.16438/j.0513-4870.2019-0469
页码: 2303-2307
总页数: 5
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