分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺

论文摘要

建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于（70±2）℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标（氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽）工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒（d-SPE）进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）,在多反应离子监测（MRM）模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好（r2>0.99）,在10、20、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%～128%,相对标准偏差（RSDs）为0.79%～6.5%,检出限（LOD）为0.05～2.1 ng/mL,定量下限（LOQ）为0.18～5.5 ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 溶液配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 试样制备及提取
•     1.3.2 仪器条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱及质谱条件优化
•     2.1.1 色谱条件的优化
•     2.1.2 质谱条件的优化
•   2.2 前处理条件的优化
•     2.2.1 叔丁基甲醚的用量
•     2.2.2 NaOH的用量
•     2.2.3 净化方式及d-SPE试剂盒的选择
•   2.3 方法的检出限、定量下限、回收率与相对标准偏差
•   2.4 实际样品分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周培琛,梁晖,邓其馨,张建平,黄延俊,黄华发,刘泽春,刘江生,许寒春,谢卫

关键词: 分散固相萃取,芳香胺,纸张

来源: 分析测试学报 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工,轻工业手工业

单位: 福建中烟工业有限责任公司技术中心

基金: 福建中烟工业有限责任公司技术中心科技项目(ZX2017008)

分类号: O657.63;TS77

页码: 718-723

总页数: 6

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