两头尖多糖的柱前衍生化高效液相色谱指纹图谱及模式识别研究

论文摘要

目的建立PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）柱前衍生化HPLC法测定两头尖多糖的单糖组成,并结合聚类分析法、主成分分析法（PCA）建立两头尖多糖指纹图谱评价体系。方法采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（NaH2PO4-Na2HPO4,pH 6.8）-乙腈（83:17,V/V）为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250nm。通过对12批两头尖多糖样品进行测定,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"和聚类分析辅助手段计算相似度等相关参数;并运用PCA法对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量建立得分图和载荷图,并用对照品指认色谱峰。结果建立了两头尖多糖指纹图谱共有模式,标定了10个共有峰,并指认了其中的7个共有峰,分别为D-甘露糖、D-核糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、L-岩藻糖,12批两头尖多糖的相似度为0.890～0.978。PCA结果表明,前3个成分的累计贡献率达到87.973%,选择这3个因子即可对两头尖多糖进行综合评价。结论将HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析进行模式识别对两头尖多糖质量控制是一种有效的评价方法。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂与药品
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件[10]
•   2.2 供试品溶液制备
•     2.2.1 两头尖多糖的提取[10]
•     2.2.2 两头尖多糖的酸水解[10]
•     2.2.3 两头尖多糖的衍生化
•   2.3 混合对照品溶液的制备[11, 12]
•   2.4 方法学考察
•     2.4.1 线性关系考察
•     2.4.2 精密度试验
•     2.4.3 稳定性试验
•     2.4.4 重复性试验
•   2.5 指纹图谱研究
•     2.5.1 两头尖多糖指纹图谱的建立
•     2.5.2 共有峰的标定
•     2.5.3 两头尖多糖指纹图谱相似度评价
•   2.6 聚类分析
•   2.7 主成分分析
•     2.7.1 元素相关性分析
•     2.7.2 特征值、方差贡献率
•     2.7.3 不同批次两头尖多糖的综合评价
• 3 讨论
•   3.1 色谱柱的选择
•   3.2 流动相的选择
•   3.3 相似度分析
•   3.4 主成分分析和聚类分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 靳贝贝,周晓,樊东升,任桦

关键词: 两头尖多糖,柱前衍生化,高效液相色谱法,指纹图谱,聚类分析,主成分分析

来源: 时珍国医国药 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 山西中医药大学中药学院,山西中医药大学中西医结合医院

基金: 山西省中医药管理局科研课题(2016ZYYZ10)

分类号: R284.1;O657.72

页码: 615-618

总页数: 4

文件大小: 519K

下载量: 229