超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中18种抗生素

论文摘要

目的建立快速检测自来水中抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经磷酸调节pH至3,用Na2S2O3消除余氯干扰,MCX固相萃取柱富集、净化,使用2%甲酸水溶液和纯甲醇依次淋洗,5%氨水甲醇洗脱,氮吹至近干后,10%甲醇水溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测分析。结果 18种抗生素在CORTECS UPLC C18柱（100 mm×2.1 mm,1.6μm）上均可较好分离,并在10 min内完成分析。当固相萃取上样流速达到100 m L/min时,回收率仍可达到80%以上,大幅提升了工作效率。目标化合物在0.05～5 ng/L范围内线性关系良好（r=0.999）,方法定量限为0.01～0.05 ng/L。0.5、2.0、10.0 ng/L 3个浓度加标回收率在88.07%～124.81%之间,相对标准偏差（RSD）在0.76%～9.10%之间。结论本方法采用高流速上样,阳离子交换柱富集,纯甲醇淋洗,减少基质干扰,能满足自来水中18种抗生素的快速检测。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 方法
•     1.2.1 超高效液相色谱条件
•     1.2.2质谱条件
•     1.2.3 标准溶液的配制
•     1.2.4 样品前处理
•     1.2.5 前处理条件优化
• 2 结果
•   2.1 质谱条件优化
•   2.2 色谱条件优化
•   2.3 样品前处理条件优化
•     2.3.1 固相萃取柱的选择
•     2.3.2 上样pH值选择
•     2.3.3 上样流速的选择
•     2.3.4 Na2S2O3对富集效果的影响
•   2.4 内标的选择
•   2.5 方法学验证
•     2.5.1 标准曲线和线性范围
•     2.5.2 检出限和定量限
•     2.5.3 加标回收率和精密度
•   2.6 实际自来水样品检测结果
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 秦延平,黄丹丹,李纲,王军淋,沙贤亮

关键词: 抗生素,超高效液相色谱串联质谱法,固相萃取,自来水

来源: 预防医学 2019年08期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑,工程科技Ⅱ辑

专业: 化学,建筑科学与工程

单位: 长兴县疾病预防控制中心,南方医科大学公共卫生学院,浙江省疾病预防控制中心

基金: 浙江省卫生和计划生育委员会青年人才项目(2018270577)

分类号: O657.63;TU991.21

DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2019.08.028

页码: 857-861

总页数: 5

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