HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的含量

论文摘要

目的:建立测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate AQ-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（pH 2.0）-甲醇（98∶2）为流动相,流速为0.7 mL·min-1,检测波长为205 nm,进样量为50μL。结果:在选定的色谱条件下,环-（甘氨酰谷氨酰胺）峰、焦谷氨酸峰和环-（甘氨酰酪氨酸）峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸、环-（甘氨酰酪氨酸）分别在7.863～52.42μg·mL-1、5.256～35.04μg·mL-1、0.939 3～6.262μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.999 9）;精密度试验的RSD值均小于0.2%;重复性试验的RSD值均小于2.0%;环-（甘氨酰谷氨酰胺）、焦谷氨酸和环-（甘氨酰酪氨酸）定量限分别为3.15、14.0和7.5 ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5 ng;加样回收率分别为103.0%、101.5%和103.3%（n=9）,RSD值分别为1.0%、0.9%和0.9%。9批样品环-（甘氨酰谷氨酰胺）的量为383～492 mg·L-1,焦谷氨酸的量为191～315 mg·L-1,环-（甘氨酰酪氨酸）的量为39～49 mg·L-1。结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中有关物质的测定,能有效地反应药品质量。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 药品与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的配制
•     2.2.1 系统适用性试验溶液
•     2.2.2 对照品储备液
•     2.2.3 对照品溶液
•     2.2.4 供试品溶液
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 系统适用性试验
•     2.3.2 专属性试验
•     2.3.3 线性关系考察
•     2.3.4 定量限与检测限考察
•     2.3.5 精密度试验
•     2.3.6 重复性试验
•     2.3.7 加样回收率试验
•     2.3.8 稳定性试验
•     2.3.9 耐用性试验
•     2.3.10 样品含量测定
• 3 讨论
•   3.1 色谱柱的选择
•   3.2 离子交换树脂的选择及处理
•   3.3 杂质前处理的损失
•   3.4 前处理体积的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈宇堃,蒋玉辉,梁蔚阳

关键词: 复方氨基酸双肽注射液,有关物质,环甘氨酰谷氨酰胺,焦谷氨酸,环甘氨酰酪氨酸

来源: 中国药品标准 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 广东省药品检验所

基金: 广东省医学科学技术研究基金项目(B2018130,B2018220),广东省省级科技计划项目(2015A030402004)

分类号: R927.2;O657.72

页码: 25-30

总页数: 6

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