RP-HPLC测定注射用硫普罗宁的有关物质

论文摘要

建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸（8∶92）,流速为1.0 mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210 nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构推测。该方法具有良好的系统适用性、专属性,在0.3～50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性（r≥0.999）,检测限和定量限分别为0.10和0.31μg/mL,准确度在98.7%～103.7%之间,该方法的日内、日间精密度较好（RSD≤4.4%）,耐用性好（RSD≤6.4%）。该方法成功地应用于注射用硫普罗宁中有关物质的测定,揭示了巯基化合物和甘氨酸类似物在高效液相色谱上的保留行为以及流动相pH对待测物色谱行为的影响。

论文目录

• 1 材 料
•   1.1 药品与试剂
•   1.2 仪 器
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱-质谱条件
•   2.2 样品溶液制备
•   2.3 有关物质的定性分析
•   2.4 色谱条件
•     2.4.1 RS 7的测定
•     2.4.2 色谱条件的优化-流动相pH的优化
•     2.4.3 检测波长选择
•   2.5 溶液配制
•     2.5.1 TP、RS 1、RS 5和RS7对照品储备液
•     2.5.2 TP供试品溶液
•     2.5.3 系统适用性溶液
•   2.6 方法学验证
•     2.6.1 系统适用性
•     2.6.2 专属性
•     2.6.3 回收率
•     2.6.4 精密度
•     2.6.5 检测限 （LOD） 和定量限 （LOQ）
•     2.6.6 线性和范围
•     2.6.7 耐用性
•     2.6.8 溶液稳定性
•   2.7 样品测定
• 3 讨论与小结

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 安冏,李堪,许晓明,高准,胡超,李博,狄斌,徐莉莉

关键词: 注射用硫普罗宁,有关物质

来源: 中国药科大学学报 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 中国药科大学药物分析系,中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室

基金: 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(No.2632017ZD07),国家自然科学基金资助项目(No.81202491,No.81773693)~~

分类号: R927.1;O657.72

页码: 317-324

总页数: 8

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