导读:本文包含了二氧磷杂环己烷论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:环己烷,胺基,气相,色谱,酰胺,偶氮,核磁共振。
二氧磷杂环己烷论文文献综述
张家荣,毕福强,王伯周,张俊林,贾思媛[1]（2017）在《3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF)的合成、晶体结构与热行为》一文中研究指出以叁羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF),4步反应总收率为40%;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、15 N NMR和元素分析对目标化合物进行了结构表征;培养并获得了BDDAF的单晶,利用X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征;利用差示扫描量热(DSC)法和热重分析(TG)法研究了BDDAF的热行为。结果表明,BDDAF为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.545 04(15)nm,b=3.146 2(9),c=0.754 6(2),β=103.612(5)°,V=1.257 7(6)nm3,Z=2,Dc=1.554g/cm3,F(000)=608,wR1=0.138 7,wR2=0.330 6;优化了氧化偶联反应条件,收率达到85%;改进了氧化偶联的后处理方法,采用溶剂-非溶剂法代替柱层析分离法,产品纯度大于99%;BDDAF的熔点为117℃,热分解温度为248℃。(本文来源于《火炸药学报》期刊2017年05期）
张楠,王培红,高瑞昶[2]（2015）在《1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的合成工艺优化》一文中研究指出以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂,在催化剂叁氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量进行了优化。得到较优的操作条件为:反应温度40℃,反应时间60 min,1,3-丙二醇60 mmol,原料摩尔比n(二氯亚砜)∶n(1,3-丙二醇)=1.2∶1,催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%,m(高碘酸钾)∶m(1,3-丙二醇)=0.3∶1,在该条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。(本文来源于《精细化工》期刊2015年11期）
张占金,赵明举,张伟,李亚娟,付毅迅[3]（2013）在《苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷协同下钯催化的Suzuki-Miyaura反应》一文中研究指出以廉价、易得的叁氯化磷、仲胺、2-羟基苯甲醇为原料,合成了6种多功能苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷类亚磷酰胺配体。在温和条件下,将其应用到钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中。配体L4表现出了较好的活性,产物的最大分离收率达到了93%。(本文来源于《大连民族学院学报》期刊2013年03期）
张占金,吴小伟,赵轶男,李亚娟[4]（2013）在《苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷的合成及表征》一文中研究指出以廉价、易得的叁氯化磷、仲胺、邻羟甲基苯酚为原料,通过简单的两步反应,合成了6种新型多功能亚磷酰胺配体,收率达85%以上。通过1HNMR谱和1 3CNMR谱对其结构进行了表征,所得结果与标题化合物相符。(本文来源于《化学试剂》期刊2013年01期）
奚奇辉,孙军,裘翼舟,张萌萌[5]（2010）在《气相色谱法测定氯化胆碱中1,4-二氧杂环己烷》一文中研究指出试验通过真空条件下加热蒸馏的方法将试样中1,4-二氧杂环己烷提取出来,用气相色谱仪进行定量分析,方法的平均回收率为90.55%,RSD为5.38%。(本文来源于《饲料与畜牧》期刊2010年10期）
林晓珊,吴惠勤,黄晓兰,马叶芬,黄芳[6]（2010）在《顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量》一文中研究指出提出了顶空气相色谱-质谱联用法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量的方法。采用选择离子监测模式,以质荷比m/z43,58,88的特征离子进行定性分析;以质荷比m/z88的特征离子进行定量检测。1,4-二氧杂环己烷的质量浓度在500 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg.kg-1。加标回收率为92.8%~105.5%,相对标准偏差(n=6)为2.50%~6.35%。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2010年08期）
田星,陶文亮,田蒙奎[7]（2008）在《5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的实用合成方法研究》一文中研究指出本文对利用新戊二醇及叁氯氧磷合成5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的高效实用方法进行了研究,降低了合成所需的成本,并通过红外和核磁共振对合成的磷酸酯结构进行了表征。(本文来源于《科技资讯》期刊2008年31期）
任元林,程博闻,张金树[8]（2007）在《N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能》一文中研究指出以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(DDSP),再与乙二胺反应,合成了一种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂:N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺(DDPSN),用元素分析、FTIR、1HNMR、MS测试技术对其结构进行了表征。采用热重(TG)分析,研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响。结果表明,所合成的标题化合物结构与预期一致,其初始热分解温度大于290℃,在1000℃时仍有24.5%的残炭率。新戊二醇与PSCl3摩尔比为1.75∶1时,DDSP产率高达85%,而DDSP与乙二胺摩尔比为1∶1.25时,DDPSN产率为89%;采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缚酸剂的效果优于吡啶和叁乙胺,其加入量为新戊二醇质量分数的1%时,可使DDPSN产率提高到92%,反应温度以0~5℃为宜。其阻燃粘胶膜实验结果表明,DDPSN在粘胶中质量分数为18%时,极限氧指数(LOI)值可达28%,是一种效果很好的阻燃剂。由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜(SEM)可知,炭残渣表面有很多隆起的泡状物,且试样的断面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。(本文来源于《应用化学》期刊2007年11期）
巨娜[9]（2007）在《5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与表征》一文中研究指出1, 3, 2-二氧磷杂环己烷具有独特的二氧磷杂环骨架活性结构,已成为有机磷化学应用研究关注的热点。1, 3, 2-二氧磷杂环己烷是一种重要的精细化工中间体,广泛应用在农用杀虫剂、阻燃剂、抗氧剂和生物材料的合成等领域。本文对5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的性质作了简要介绍,综述了1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的主要应用。确定了以叁氯化磷和2-乙基-2-丁基-1, 3-丙二醇为原料,二氯甲烷为溶剂,合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的工艺合成路线,考察了物料配比、反应时间、滴加时间、反应温度及溶剂百分比含量等因素对反应目标产物收率的影响,适宜的反应条件为:n(BEPD):n(PCl3)为1:1,反应温度为10℃,滴加时间为30分钟,反应时间为2小时,溶剂百分比含量为60%。通过L9(34)正交试验和重复实验验证了所得工艺条件的适宜性和稳定性,在此工艺条件下合成的BEOP含量在95%以上,收率在96%以上。采用气相色谱对BEPD和PCl3的反应产物进行了定量分析,确定了一种副产物的分子结构。首次通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的结构进行了表征。对合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的反应机理进行了探讨,认为2-乙基-2-丁基-1, 3-丙二醇与PCl3的反应机理可能为SN2亲核取代反应。(本文来源于《天津大学》期刊2007-05-01）
陈国良,李小龙,隋丽丽[10]（2007）在《自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定》一文中研究指出采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35-120μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%-102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%。(本文来源于《色谱》期刊2007年02期）
二氧磷杂环己烷论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂,在催化剂叁氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量进行了优化。得到较优的操作条件为:反应温度40℃,反应时间60 min,1,3-丙二醇60 mmol,原料摩尔比n(二氯亚砜)∶n(1,3-丙二醇)=1.2∶1,催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%,m(高碘酸钾)∶m(1,3-丙二醇)=0.3∶1,在该条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
二氧磷杂环己烷论文参考文献
[1].张家荣,毕福强,王伯周,张俊林,贾思媛.3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF)的合成、晶体结构与热行为[J].火炸药学报.2017
[2].张楠,王培红,高瑞昶.1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的合成工艺优化[J].精细化工.2015
[3].张占金,赵明举,张伟,李亚娟,付毅迅.苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷协同下钯催化的Suzuki-Miyaura反应[J].大连民族学院学报.2013
[4].张占金,吴小伟,赵轶男,李亚娟.苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷的合成及表征[J].化学试剂.2013
[5].奚奇辉,孙军,裘翼舟,张萌萌.气相色谱法测定氯化胆碱中1,4-二氧杂环己烷[J].饲料与畜牧.2010
[6].林晓珊,吴惠勤,黄晓兰,马叶芬,黄芳.顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量[J].理化检验(化学分册).2010
[7].田星,陶文亮,田蒙奎.5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的实用合成方法研究[J].科技资讯.2008
[8].任元林,程博闻,张金树.N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能[J].应用化学.2007
[9].巨娜.5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与表征[D].天津大学.2007
[10].陈国良,李小龙,隋丽丽.自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定[J].色谱.2007
论文知识图
