全文摘要
本发明提供一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min后，在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为40～45℃，塔顶压力为12～17KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。本发明提供的解聚工艺，通过加入经科学配比的稀释剂和阻聚剂，并控制反应条件，有效抑制了高温裂解过程中自聚反应及副反应的发生，同时抑制了结焦现象的发生，从而提高了环戊二烯的收率和纯度。
主设计要求
1.一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，其特征在于：包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～19KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯；所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5～8:1～3质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％～60％；所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4～7:9～14:1～3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％～0.015％。
设计方案
1.一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，其特征在于：包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～19KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯；所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5～8:1～3质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％～60％；所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4～7:9～14:1～3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％～0.015％。
2.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，其特征在于：包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
3.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，其特征在于：所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
4.如权利要求1所述的一种双环戊二烯的解聚工艺，其特征在于：所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
设计说明书
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种双环戊二烯的解聚工艺。
背景技术
环戊二烯是制备MMT的的主要原料，MMT全称是甲基环戊二烯三羟基锰，是一种性能优异的无铅汽油抗爆剂，是四乙基铅的替代产品。双环戊二烯为环戊二烯的二聚物，双环戊二烯主要来自石油裂解的副产品，以石脑油或轻柴油为裂解原料的C5馏分产率较高，在室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有樟脑气味，在大多数有机溶剂中可溶，高温下解聚成环戊二烯，环戊二烯室温下又易自聚成双环戊二烯。由于双环戊二烯在高温裂解过程中存在自聚现象，因自聚而形成结焦堵塞，同时还伴有副反应产生杂质，从而对产品的收率和纯度带来消极影响。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种双环戊二烯的解聚工艺，有效抑制了高温裂解过程中自聚反应及副反应的发生，得到了较高收率和纯度的环戊二烯。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30～60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～19KPaG，回流比为6～10，进料速率为8～15mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
进一步的，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
进一步的，所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5～8:1～3质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％～60％。
进一步的，所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4～7:9～14:1～3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％～0.015％。
进一步的，所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
进一步的，所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所用的稀释剂，以正十六烷为主要组分，稀释液相双环戊二烯的浓度，适当降低了解聚速率，避免解聚速率过快导致环戊二烯浓度过高而发生自聚反应，并搭配正己烷，利用正己烷沸点较低的特点，稀释气相环戊二烯的浓度，根据反应特点，将正十六烷和正己烷进行科学配比，从而有效控制了解聚反应的速率和环戊二烯的浓度，同时抑制了高温裂解过程中结焦现象的产生。
2、本发明所用的阻聚剂，将对苯二酚结合邻硝基苯酚，搭配苯胺，发挥协同阻聚作用，高效地抑制了聚合物的生成以及副反应的发生，从而提高了环戊二烯的收率和纯度。
3、本发明将阻聚剂加入原料中混合后，先进行一段时间的静置，使阻聚剂和原料先充分预反应，再加入精馏塔中，从而避免了在阻聚剂产生作用前已经发生了自聚反应。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置30min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为240～248℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为12～13KPaG，回流比为6，进料速率为8mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以8:1质量比组成，将原料稀释至质量分数为40％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以4:9:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.008％。
实施例2
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置60min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为262～270℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为18～19KPaG，回流比为10，进料速率为15mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以5:3质量比组成，将原料稀释至质量分数为60％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以7:14:3的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.015％。
实施例3
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置40min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为252～260℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为15～16KPaG，回流比为8，进料速率为10mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以7:2质量比组成，将原料稀释至质量分数为53％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以5:11:1的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.011％。
对比例1
一种双环戊二烯的解聚工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下操作：先将稀释剂和阻聚剂加入原料中混合均匀，静置90min，然后在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为272～280℃，塔顶温度为41～43℃，塔顶压力为21～22KPaG，回流比为4，进料速率为6mL\/min，在塔顶收集得到环戊二烯。
所述稀释剂由正十六烷和正己烷以3:11质量比组成，将原料稀释至质量分数为70％。
所述阻聚剂由对苯二酚、邻硝基苯酚和苯胺以13:3:5的质量比组成，加入量为原料稀释前质量的0.025％。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，所述稀释剂不含正己烷组分。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，所述阻聚剂中的对苯二酚替换为对叔丁基邻苯二酚。
将本发明实施例1～3和对比例1～3所得环戊二烯的收率和纯度进行比较，结果如下：
申请码:申请号:CN201910065860.6 申请日:2019-01-24 公开号:CN109704905A 公开日:2019-05-03 国家:CN 国家/省市:66(海南) 授权编号:CN109704905B 授权时间:20190913 主分类号:C07C 4/22 专利分类号:C07C4/22;C07C7/20;C07C13/15 范畴分类:23E; 申请人:洋浦傲立石化有限公司 第一申请人:洋浦傲立石化有限公司 申请人地址:570100 海南省海口市龙华区紫荆路2-1号紫荆信息公寓23B 发明人:郭银亮;胡君 第一发明人:郭银亮 当前权利人:洋浦傲立石化有限公司 代理人:陈欢 代理机构:44202 代理机构编号:广州三环专利商标代理有限公司 优先权:关键词:当前状态:审核中 类型名称:外观设计 标签：环戊二烯论文; 正己烷论文; 对苯二酚论文; 阻聚剂论文; 三硝基苯酚论文; 苯胺论文; 回流比论文; 精馏塔论文; 十六烷值论文; 
相关信息详情