联苯肼酯的合成工艺研究

论文摘要

以4-羟基联苯为主要原料,经硝化制得3-硝基-4-羟基联苯,再经过甲基化,加氢还原,重氮化得3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐,进一步在催化剂作用下与氯甲酸异丙酯反应合成制得联苯肼酯。其合成的主要工艺条件为:硝化反应时4-羟基联苯与硝酸的量比为1∶1.1,加氢原还温度为60℃,合成酰胺化反应碱性物质选用碳酸钠,且反应温度取-5～10℃为宜。反应总收率50%以上（以4-羟基联苯计）,产品含量97%（液谱外标法）。研究表明,该工艺路线简洁,收率较高,成本低,适于工业化生产。

论文目录

• 0 引言
• 1 实验部分
•   1.1 合成路线
•   1.2 实验原料及试剂
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 3-硝基-4-羟基联苯的制备
•     1.3.2 3-硝基-4-甲氧基联苯的制备
•     1.3.3 3-氨基-4-甲氧基联苯的制备
•     1.3.4 3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐的制备
•     1.3.5 联苯肼酯 （TC） 的制备
• 2 结果与分析
•   2.1 浓硝酸用量对4-羟基联苯转化率的影响
•   2.2 3-硝基-4-甲氧基联苯还原中温度对转化率的影响
•   2.3 碱性物质对联苯肼酯合成酰胺化反应的影响
•   2.4 酰胺化反应温度的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 程杰

关键词: 联苯肼酯,肼基甲氧基联苯盐酸盐,合成

来源: 南通职业大学学报 2019年02期

年度: 2019

分类: 社会科学Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 有机化工,植物保护

单位: 南通金陵农化有限公司生技部

分类号: TQ454

页码: 91-93+104

总页数: 4

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