梁慧敏孙良广
（广西梧州食品药品检验所广西梧州543002）
【摘要】目的:研究以气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱：PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)，氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，初始柱温：100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。氮气流速：1.0ml.min-1。结果：薄荷脑在4.48～448ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.02%，RSD=0.49%（n=9)。阴性对照无干扰。结论：该法操作简便，结果准确可靠，可作为威露士白令漱口水的质量控制方法。
【关键词】威露士白令漱口水；GC；薄荷脑
【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2015）17-0226-02
威露士白令漱口水产品标准号为Q/WLRYP17，威露士白令漱口水处方中浓薄荷含有薄荷脑，薄荷脑作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，经查阅文献，未见威露士白令漱口水有薄荷脑含量测定的报道，该方法采用气相色谱法，能准确检测威露士白令漱口水中薄荷脑的含量。可为威露士白令漱口水的质量控制提供依据。
1.仪器、试剂与试药
安捷伦GC-7890气相色谱仪,Chemstation色谱工作站，美国XA205DU电子分析天平；
样品：威露士白令漱口水：威莱（广州）日用品有限公司，批号：20140222
薄荷脑对照品（批号：110728-200506，供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院；氮气99.999%、氢气纯度为99.999%；无水乙醇为分析纯。
2.方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温,100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟。分流比：10:1，进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备
精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液（浓度：薄荷脑0.448mg·mL-1）,精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液（浓度：薄荷脑0.0448mg·mL1）。
2.3供试品溶液的制备
精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度,摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，即得。
2.4阴性对照溶液的制备
取缺薄荷的成分按威露士白令漱口水组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液的制备方法制备薄荷脑的阴性对照溶液。
2.5专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图1。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
2.6精密度试验
取同一份对照品溶液(浓度：薄荷脑0.0448mg.mL-1)，按2.1项下色谱条件，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，薄荷脑RSD为0.31%（n=6）。结果表明，仪器精密度良好。
2.7线性关系考察
按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、100ml量瓶中，按2.1项下色谱条件，进样，测定，以峰面积为纵坐标（Y），对照品进样量（ng）为横坐标（X）绘制标准曲线，得薄荷脑的回归方程为：Y＝1397X+4.6（r=0.9999），结果表明薄荷脑在4.48～448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.8稳定性试验
取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，10h，按2.1项下色谱条件进样测定，测定峰面积，薄荷脑RSD为1.5%，（n=5）。结果表明，在10小时内待测物稳定。
2.9重复性实验
精密称取同一批(批号：20140222)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结果薄荷脑平均含量是1.04mg·mL-1，RSD＝0.58％（n=6）。结果显示该方法重复性良好。
2.10加样回收率实验
精密量取已测定含量的威露士白令漱口水(薄荷脑平均含量是1.04mg·mL-1)0.5ml置10ml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照品储备液（浓度：薄荷脑0.448mg·mL-1）0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率，结果见表1、2。薄荷脑的平均回收率为99.02%，RSD=0.49%。结果显示该方法回收率良好,符合定量分析要求。
3.讨论
3.1检测方法的选择
薄荷脑为挥发性成分，所以该方法用气相色谱法对薄荷脑进行检测。
3.2色谱柱的选择
参考《中国药典》2010年版一部薄荷脑[1]的含量测定用聚乙二醇为固定相的毛细管柱分离，方法中WAX柱即聚乙二醇柱，试验中薄荷脑色谱峰与其他杂质峰分离效果良好。
3.3柱温的选择
方法考察了柱温100℃、130℃、140℃柱温对样品中薄荷脑分离度的影响，结果发现柱温100℃时能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，但薄荷脑出峰时间太长，而用2.1方法中的程序升温方法既能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，考虑到方法的耐用性及检测效率采用该升温程序作为检测柱温。
【参考文献】
[1]中国药典[S].2010年版.一部.395.