通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

论文摘要

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS（0.5 g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO4）提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0。在0.02～0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%～110%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限（LOD）分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限（LOQ）分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•   1.4 超高效液相色谱-质谱条件
•     1.4.1 色谱条件
•     1.4.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 仪器条件的优化
•     2.1.1 质谱条件的优化
•     2.1.2 色谱条件的优化
•   2.2 净化方式的选择
•   2.3 样品基质效应的考察
•   2.4 方法的线性范围、检出限与定量下限
•   2.5 回收率与精密度
•   2.6 实际样品检测
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 覃国新,劳水兵,莫仁甫,闫飞燕,王静,金茂俊,何洁,周其峰,杨玉霞,王海军,陈伟

关键词: 通过式固相萃取,超高效液相色谱串联质谱,黄瓜,番茄,豇豆,克百威,涕灭威,代谢物

来源: 分析测试学报 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所农业部甘蔗品质监督检验测试中心(南宁),中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室

基金: 广西省自然科学基金面上项目(2017GXNSFAA198231),广西省自然科学基金青年基金项目(2016GXNSFBA380147),广西科技重大专项(桂科AA17204043-2),广西农业科学院基本科研业务专项(2017YZ04,桂农科2018YT34),广西农业科学院科技发展基金项目(桂农科2018JZ09,桂农科2018JZ10,桂农科2018JZ11)

分类号: O657.63;TS255.7

页码: 967-972

总页数: 6

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