激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯草酸中锌镍钡铅

论文摘要

高纯草酸是电子工业中重要的试剂,其纯度和洁净度对于产品的成品率、电性能和可靠性有很重要的影响。若用化学湿法对其中杂质进行测定,则前处理过程较为繁琐。由于缺少相应的标准物质,使得元素分馏效应和基质效应得不到很好的校正,故而激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）在定量分析中受到限制。在系统研究激光剥蚀条件对LAICP-MS测定结果影响的基础上,通过在高纯草酸中添加不同量的待测元素标准溶液,烘干研磨后压片,自制了一系列高纯草酸校准样品片以绘制校准曲线,同时将实际样品也压制成片,实现了采用LA-ICP-MS对高纯草酸中Zn、Ni、Ba、Pb这4种杂质元素的测定。在优化的实验条件下,各元素的线性范围为50.0～600.0ng/g,相关系数均大于0.98,方法检出限为3.2～21.1ng/g。按照实验测定6个不同批次的高纯草酸样品中Zn、Ni、Ba、Pb,每个样品平行测定5次,同时采用微波消解-ICP-MS进行方法比对试验。结果表明,两种方法测定值基本一致,相对标准偏差（RSD）为3.0%～15%;连续3天重复测定同一样品,每天重复测定5次,测定结果的相对标准偏差为5.7%～16%。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器
•   1.2 主要试剂
•   1.3 仪器参数
•   1.4 激光样品的制备
•   1.5 实验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 激光剥蚀条件的优化
•     2.1.1 剥蚀模式
•     2.1.2 激光能量
•     2.1.3 激光频率
•     2.1.4 剥蚀孔径
•     2.1.5 载气流速
•   2.2 同位素的选择
•   2.3 基体效应的校正
•   2.4 校准曲线和检出限
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 贺静,苏爽,张培,卢梦娜,韩华云

关键词: 激光剥蚀,电感耦合等离子体质谱法,高纯草酸

来源: 冶金分析 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 郑州大学化学与分子工程学院

分类号: O657.63;O623.613

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010793

页码: 1-7

总页数: 7

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