碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍

论文摘要

采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%（体积分数）硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 0以上,方法的检出限为0.023～0.049μg/g,测定下限为0.078～0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差（RE）在-8.3%～9.6%之间,相对标准偏差（RSD,n=11）均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%～102%之间。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要试剂
•   1.2 仪器及其工作参数
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 样品的前处理
•     1.3.2 样品的测定
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品前处理方法
•   2.2 坩埚
•   2.3 熔融温度和时间
•   2.4 水的纯度、测定介质和载流
•   2.5 基体效应的校正
•     2.5.1 内标的选择
•     2.5.2 基体质量浓度的选择
•   2.6 校准曲线、检出限和测定下限
•   2.7 精密度和正确度试验
•   2.8 加标回收试验

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘环,康佳红,王玉学

关键词: 碱熔,电感耦合等离子体质谱法

来源: 冶金分析 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

专业: 地质学,化学,矿业工程

单位: 核工业二四0研究所

分类号: P623;O657.63

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010574

页码: 26-32

总页数: 7

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