液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素

液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素

论文摘要

建立了虾饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体积比4∶1)和10 mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀,超声提取,MycoSpinTM400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水(含0.03%氨水)为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,基质匹配外标法定量。在优化条件下,7种真菌毒素的线性相关系数(r2)均大于0.991,检出限为1.83~12.63μg/kg。在高、中、低3个加标水平下,各目标毒素的回收率为87.5%~116%,相对标准偏差为2.4%~18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品前处理
  •     1.3.1 提取
  •     1.3.2 净化
  •   1.4 仪器条件
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 前处理条件的优化
  •     2.1.1 提取溶剂的选择
  •     2.1.2 净化方式的选择
  •   2.2 仪器条件的优化
  •   2.3 基质效应的考察
  •   2.4 方法验证
  •     2.4.1 选择性
  •     2.4.2 线性关系
  •     2.4.3 检出限与定量下限
  •     2.4.4 回收率与相对标准偏差
  •   2.5 实际样品的测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 施琦,杨嘉丽,王雅玲,廖建萌,郑景娇,孙力军

    关键词: 真菌毒素,液相色谱串联质谱,饲料

    来源: 分析测试学报 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,水产和渔业

    单位: 广东省湛江市质量计量监督检测所国家海产品质量监督检验中心(湛江),广东海洋大学食品科技学院广东省水产品加工与安全重点实验室广东普通高等学校水产品深加工重点实验室

    基金: 广东省质量技术监督局科技项目(2016zz04),国家自然科学基金面上项目(31371777,31871898)

    分类号: O657.63;S963.165

    页码: 334-338

    总页数: 5

    文件大小: 519K

    下载量: 178

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