反相高效液相色谱法测定千层纸素的含量和有关物质

论文摘要

目的建立测定千层纸素的含量和有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为ODS-2（4.6 mm×150 mm,5μm）,甲醇-乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至2.5）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长271 nm。结果在含量测定色谱条件下,千层纸素浓度在2.0220.23μg·m L-1内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000,n=6）;在有关物质测定色谱条件下,有关物质黄芩素、汉黄芩素、杂质Ⅰ分别在质量浓度0.01970.7872μg·m L-1（r=1.000,n=6）、0.03130.6250μg·m L-1（r=0.9997,n=6）、0.08182.0440μg·m L-1（r=0.9999,n=5）内与峰面积呈良好的线性关系;黄芩素、杂质Ⅰ和各杂质总含量分别为0.11%、0.39%、0.57%。结论本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于千层纸素有关物质的检测分析及质量控制。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 试药
• 2 方法
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的配制
•     2.2.1 有关物质检查溶液配制
•     2.2.2 含量测定溶液配制
•   2.3 有关物质方法学验证
•     2.3.1 杂质定位与分离试验
•     2.3.2 专属性试验
•     2.3.3 线性关系及检出限、定量限
•     2.3.4 稳定性试验
•     2.3.5 回收试验
•     2.3.6 精密度试验
•     2.3.7 重复性试验
•     2.3.8 耐用性试验
•   2.4 含量测定方法学验证
•     2.4.1 专属性试验
•     2.4.2 标准曲线的绘制和线性关系考察
•     2.4.3 精密度试验
•     2.4.4 重复性试验
•     2.4.5 稳定性试验
•     2.4.6 回收试验
•     2.4.7 耐用性试验
•     2.4.8 含量测定
• 3 讨论及结论
•   3.1 检测波长的选择
•   3.2流动相的选择
•   3.3 有关物质测定结果
•   3.4 有关物质测定中对照品的选择
•   3.5 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘佳卓,王若琪,柳文媛

关键词: 千层纸素,有关物质,含量测定,反相高效液相色谱法

来源: 中南药学 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室

分类号: R284;O657.72

页码: 93-98

总页数: 6

文件大小: 1664K

下载量: 129