氨基叠氮聚乙二醇的制备

论文摘要

以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N3-PEG1500-N3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用（组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例）进行评价。利用单因素实验,确定氨基叠氮聚乙二醇(NH2-PEG1500-N3)最佳液液两相反应条件如下:N3-PEG1500-N3与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1,有机相为V（甲苯）∶V（二氯甲烷）=3∶2的混合溶液,水相为2.0 mol/L盐酸溶液,两相体积比1∶1,35℃下反应12 h,经柱分离提纯得NH2-PEG-N3,收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明,该法制备NH2-PEG1500-N3具有纯度高、方法简便等特点。产物经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS进行结构确证。利用NH2-PEG-N3实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 方法
•     1.2.1 双（对甲基苯磺酰氧基）聚乙二醇酯(中间
•     1.2.2 双叠氮基聚乙二醇（中间体Ⅱ）的合成
•     1.2.3 氨基叠氮聚乙二醇的合成
•     1.2.4 叠氮基-4-羧酸基丁酰胺基聚乙二醇（中间体Ⅲ） 的合成
•     1.2.5 叠氮基二硬脂酰磷脂酰乙胺基甲酰基丁酰胺基聚乙二醇的合成
•   1.3 测试方法
•     1.3.1 色谱及质谱条件
•     1.3.2 选择性和转化率计算方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 MS分析
•   2.2 反应条件考察
•     2.2.1 反应溶剂种类对反应的影响
•     2.2.2 盐酸浓度对反应的影响
•     2.2.3 反应温度对反应的影响
•     2.2.4 反应时间对反应的影响
•   2.3 叠氮封端功能化磷脂的合成
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘佳,廉明明,王晓芳,任一冉,欧阳睿博,唐淑坤

关键词: 聚乙二醇,氨基叠氮聚乙二醇,液液两相反应,磷脂,精细化工中间体

来源: 精细化工 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 哈尔滨医科大学大庆校区药学院

基金: 国家自然科学基金(20156044),中国博士后面上项目(2014M561369),黑龙江省自然科学基金项目(QC2015016),黑龙江省大学生创新创业项目(201810226061),哈尔滨医科大学大庆校区校内科研基金(DQXN201705)

分类号: O632

DOI: 10.13550/j.jxhg.20190502

页码: 1708-1714

总页数: 7

文件大小: 1560K

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