ICP-AES法测定二氧化镎粉末中的杂质元素

ICP-AES法测定二氧化镎粉末中的杂质元素

论文摘要

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法。采用HNO3-HF混酸体系于聚四氟乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量。结果表明,最佳分析条件为:取样量30 mg、样品溶解液采用过氧化氢在常温下调价约5 min、5 mol/L硝酸为淋洗液。在此条件下,元素的收率大于95%,各元素测量值的相对标准偏差为0.6%~4.8%(n=6),方法的加标回收率为93%~108%、检测限为0.07~8μg/g。

论文目录

  • 1 实验
  •   1.1 仪器设备与工作参数
  •   1.2 标准溶液和主要试剂
  •   1.3 样品预处理
  •   1.4 杂质元素含量分析
  • 2 结果和讨论
  •   2.1 样品预处理
  •     1) 镎的调价
  •       (1) 调价试剂选择
  •       (2) 还原剂用量
  •       (3) 调价时间及温度
  •     2) 分离柱选择
  •     3) 淋洗
  •       (1) 淋洗液浓度
  •       (2) 元素回收效果
  •       (3) TEVA树脂柱洗脱
  •   2.2 取样量选择
  •   2.3 ICP-AES分析
  •     1) 分析谱线选择
  •     2) 方法的检测限
  •     3) 方法的精密度
  •     4) 加标回收率
  • 3 结语
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 何南玲,李秀娟,姜国杜,覃波,晁余涛,汪南杰,贺燕,夏占国

    关键词: 二氧化镎,杂质元素,树脂柱,淋洗

    来源: 原子能科学技术 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 中核四○四有限公司

    分类号: O657.31;O614.352

    页码: 539-545

    总页数: 7

    文件大小: 180K

    下载量: 56

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