联苯吡菌胺的合成

论文摘要

[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经1H NMR确证,收率为62.87%（以3,4-二氯苯胺为基准）。反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经1H NMR及HRMS进行确证。[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 min,NaOH质量浓度8 mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二（3,4-二氯苯基）-1-三氮烯和3-（二氟甲基）-N-（4-氟苯基）-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要试剂及仪器
•   1.2 化合物合成
•     1.2.1 重氮盐 （A） 的合成
•     1.2.2 中间体3′, 4′-二氯-5-氟-2-联苯胺 （B） 的合成
•     1.2.3 1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成
•     1.2.4 目标产物 （C） 的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 数据分析
•     2.1.1 NaOH浓度的影响
•     2.1.2 4-氟苯胺用量的影响
•     2.1.3 4-氟苯胺预热及反应温度的影响
•   2.2 杂质的发现
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 韩晓蕾,谢晓辉,张贤赛,苟煜,郭庆春,宋海文,张越

关键词: 联苯吡菌胺,合成,重氮化,反应,条件优化,杂质

来源: 农药 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 有机化工,植物保护

单位: 河北科技大学化学与制药工程学院

分类号: TQ455

DOI: 10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.03.004

页码: 174-176+179

总页数: 4

文件大小: 317K

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