高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

论文摘要

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm, 2.5μm）分离,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离（ESI）源,在多反应监测（MRM）、正离子模式下,采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1～0.3μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。在3个添加水平下,22种农药的平均回收率为65.2%～109.4%,相对标准偏差为1.3%～15.2%（n=6）。该方法操作简单,快速,准确度高,灵敏度高,可用于贝类中22种农药残留的同时检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的制备
•   1.3 样品处理方法
•   1.4 色谱条件
•   1.5 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱条件的优化
•   2.2 色谱条件的优化
•   2.3 提取剂的优化
•   2.4 净化材料的优化
•   2.5 基质效应考察
•   2.6 方法学评价
•     2.6.1 线性关系、检出限和定量限
•     2.6.2 精密度与回收率
•   2.7 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 范广宇,唐秀,张云青,孟祥龙,梁振纲

关键词: 高效液相色谱,三重四极杆质谱,农药残留,贝类

来源: 色谱 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 连云港海关,海南出入境检验检疫局技术中心

基金: 南京海关科技计划项目(2017KJ12),海关总署应急保障计划(2018IK048)~~

分类号: O657.63;TS254.7

页码: 612-618

总页数: 7

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