C掺杂ZrO2四方纯相粉体的甲醇溶剂热制备及热稳定性研究

C掺杂ZrO2四方纯相粉体的甲醇溶剂热制备及热稳定性研究

论文摘要

在ZrO(NO3)2·2H2O-CO(NH2)2-CH3OH溶剂热过程中,水的缺乏使得甲醇通过其甲氧基与Zr4+发生亲核取代或以分子配位,直接参与锆盐的水解-缩聚反应,形成具有[ZrOz(OH)p(OCH3)q·rCH3OH]n结构的无机聚合物;同时,甲醇对聚合物低的溶解能力强烈抑制了Ostwald熟化过程,阻碍了溶剂热产物的晶化与热力学支持的结构重排。尿素通过其水解作用与锆盐竞争体系中的水及锆物种骨架上的羟基,这不仅导致无机聚合物中Zr-O-Zr键合相对Zr-OH键合的比例增加,使得溶剂热产物发生结构重排的几率进一步下降;而且也一定程度上增加了溶剂热产物中甲氧基的含量。含有大量甲氧基团的溶剂热产物经400℃焙烧后,形成C掺杂ZrO2。C掺杂与溶剂效应共同稳定了ZrO2的四方相。在500-600℃中等温度、空气气氛焙烧过程中,C掺杂ZrO2四方相结构显示了良好的热稳定性;提高焙烧温度至700℃,游离于颗粒表面的C被完全氧化去除,固溶于晶格中的C也部分脱溶,导致了部分四方相失稳转变成单斜相。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 样品的制备
  •   1.2 样品表征
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品的XRD分析
  •   2.2 样品的SEM分析
  •   2.3 样品的TG分析
  •   2.4 样品的元素组成定量分析
  •   2.5 样品的X射线光电子能谱(XPS)分析
  •   2.6 四方相形成及其热稳定性机理探讨
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 孟员员,王亚珂,梁丽萍

    关键词: 二氧化锆,掺杂二氧化锆,单斜相,四方相,溶剂热

    来源: 燃料化学学报 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 太原科技大学材料科学与工程学院

    基金: 山西省研究生联合培养基地人才培养项目(2017JD33,2018JD34)资助~~

    分类号: TQ426

    页码: 1273-1280

    总页数: 8

    文件大小: 1349K

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