高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷

论文摘要

建立了同时测定配制酒中紫杉醇、三尖杉宁碱、巴卡亭Ⅲ、7-表-紫杉醇和10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB)5种紫杉烷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品经40℃氮吹浓缩,二氯甲烷与水(6∶3,v∶v)萃取净化,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水进行梯度洗脱,质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,5种紫杉烷在0~120 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9982;紫杉醇、7-表-紫杉醇、巴卡亭Ⅲ检出限为4μg/kg,三尖杉宁碱、10-DAB检出限为2μg/kg;回收率为71.84%~87.68%,相对标准偏差为1.33%~8.82%。该方法操作简单、灵敏度高,能对配制酒中5种紫杉烷进行定性、定量检测,从而辅助鉴别配制酒中非法添加红豆杉的行为,为开展配制酒中红豆杉非法添加的整治工作提供技术支撑。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 标准溶液的配制
  •     1.2.2 自制红豆杉酒
  •     1.2.3 样品前处理
  •     1.2.4 实验条件
  •       1.2.4.1 液相条件
  •       1.2.4.2 质谱条件
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 样品前处理优化
  •     2.1.1 浓缩温度的选择
  •     2.1.2 净化条件的选择
  •   2.2 色谱条件的选择
  •   2.3 质谱条件的选择
  •   2.4 线性范围及检出限
  •   2.5 方法回收率及精密度实验
  •   2.6 样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈冉,黎星,江丰,王会霞,范小龙,吴婉琴

    关键词: 高效液相色谱串联质谱法,紫杉烷,红豆杉,配制酒,非法添加

    来源: 食品工业科技 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心

    基金: 湖北省食品药品监督管理局市局级重点科研项目(201801010)

    分类号: O657.63;TS262.5

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.22.044

    页码: 254-258

    总页数: 5

    文件大小: 252K

    下载量: 107

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