UPLC-MS/MS法测定凡纳滨对虾中呋喃西林新型生物标志物

论文摘要

建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法。样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析。根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。目标腙类衍生物在0.4～20 ng·m L-1浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg-1和1.0μg·kg-1,实际样品的平均加标回收率为83.4%～93.1%,相对标准偏差小于10%。本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 方法
•     1.3.1 溶液的配制
•     1.3.2 呋喃西林暴露实验
•     1.3.3 样品前处理
•     1.3.4 高效液相色谱条件
•     1.3.5 质谱条件
• 2 结果与分析
•   2.1 质谱条件优化
•   2.2 衍生化条件的优化
•     2.2.1 盐酸用量
•     2.2.2 衍生时间
•     2.2.3 衍生试剂用量
•   2.3 方法验证
•   2.4 实际样品的分析
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 胡梦玲,张小军,严忠雍,梅光明,方双琪,张帅

关键词: 呋喃西林,液相色谱质谱法,二硝基苯肼

来源: 浙江海洋大学学报(自然科学版) 2019年06期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 浙江海洋大学食品与医药学院,浙江海洋大学海洋与渔业研究所浙江省海洋水产研究所浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室

基金: 浙江省自然科学基金(LY17C200009)

分类号: O657.63;TS254.7

页码: 546-553

总页数: 8

文件大小: 7550K

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