导读:本文包含了新型测定方法论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:同位素,合剂,色谱,阿霉素,钼酸,硫酸钾,光谱仪。
新型测定方法论文文献综述
韩凤婵,胡焚,高煜东,张超,奚晔[1](2019)在《固相萃取-气相色谱质谱法测定水中15种新型溴代阻燃剂的方法研究》一文中研究指出[背景]传统的溴代阻燃剂多溴联苯醚因对人类及动物具有健康危害而被禁用于商业产品中。新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为其替代物逐渐被使用。NBFRs也存在潜在的健康危害,其暴露评估不容忽视。[目的]建立水中NBFRs的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。[方法]NBFRs单标标样分别经电子轰击离子源(EI源)和负化学离子源(NCI源)的气相色谱-质谱联用仪进行准确定性,并优化质谱参数。固相萃取条件优化过程中,以二氯甲烷和正己烷(V∶V,1∶1)混合液为洗脱液,用20 LNBFRs的加标水样经XAD-2、XAD-8、C18吸附浓缩以选择吸附剂种类;并进一步优化合适吸附剂的洗脱次数。最后,进行方法学验证并将所建立的方法应用于上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样品分析。[结果]NCI源对NBFRs的灵敏性优于EI源,XAD-2具有较好的吸附效能,洗脱4次时样品回收率可满足大体积水样分析的质控要求。NCI源对15种NBFRs的仪器检出限(IDL)范围为0.001~1.0 ng/mL,线性范围为0.005~200 ng/mL,决定系数(R2)范围为0.995 4~0.999 9。低、中、高质量浓度NBFRs加标水样回收率范围分别为62.3%~112.2%、61.1%~112.1%、65.4%~107.0%,精密度范围分别为1.5%~20.8%、1.0%~26.1%、0.7%~11.5%。NBFRs在上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样均有不同程度的检出。[结论]该方法基本满足大体积水样中NBFRs检测的质量控制要求,并成功用于水样分析。(本文来源于《环境与职业医学》期刊2019年10期)
高飞,姬东生,刘平,陈娜娜,张梦潇[2](2019)在《一种新型的大鼠血浆中阿霉素含量测定方法》一文中研究指出目的建立大鼠血液中阿霉素(Dox)含量测定的新方法。方法采用荧光分光光度法测定大鼠血浆中的Dox,建立了一种快速、简便、灵敏的定量测定大鼠血浆中Dox及CS-Dox含量的方法。结果在0.1~15.0μg/ml的范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=16.944X+0.6796,R2=0.9997。该方法的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%,Dox及CS-Dox的提取回收率均大于84%,表明该检测方法回收率良好。结论所建方法成本低、快速、简便、灵敏,适用于大鼠血浆中Dox的含量测定,同时为Dox及CS-Dox大鼠药代动力学研究提供了可靠的分析方法。(本文来源于《泰山医学院学报》期刊2019年08期)
贾丽娜,李志强,汤建国,陈焰,王程娅[3](2019)在《新型卷烟比热容-温度模型及测定方法研究》一文中研究指出采用热电法设计了测量新型卷烟发烟段比热容的实验平台,并对实验平台进行修正,根据能量守恒原理推导出比热容数学模型,最终测定不同温度下发烟段的比热容,研究加热温度与电加热不燃烧新型卷烟发烟段比热容关系。实验结果表明,在30℃~340℃范围内,随着温度的增加,发烟段比热容也相应增加,加热温度与电加热不燃烧新型卷烟发烟段比热容存在一定的函数关系。该研究设计了一种不同温度下测定发烟段比热容的方法,为加热系统的设计提供参考。(本文来源于《信息技术》期刊2019年07期)
蓝丽爱[4](2019)在《创新药物CBMIDA和H_2S的新型分析方法建立及其在制剂含量测定和药物动力学研究中的应用》一文中研究指出金属络合剂和硫化氢供体药物是新药研发中两个较为特殊的对象,在对这两类化合物进行定量分析时,其特殊理化性质常导致精密度差,准确性低,定量线性范围窄等问题;现有这两类化合物的定量分析均通过较为耗时的衍生化方法实现,且方法难以重现。本文为放射性核素铀的促排剂双酚二胺四乙酸(CBMIDA)和第叁类气体信号分子硫化氢(H_2S)建立专属性强、灵敏度高、操作简便、易于重现、样品通量高、分析成本低的LC-MS/MS方法,并应用于其原料药与药物制剂的含量测定以及药代动力学研究,为新药申报提供技术和数据支持,也为同类型化合物的定量分析提供方法学参考。一、CBMIDA在体内外的LC-MS/MS分析方法建立及其在制剂含量测定和药物动力学研究中的应用在使用HPLC法对金属络合剂进行分析时,因其能够和分析系统中无处不在的金属离子发生络合而导致色谱峰畸形,分析精密度和准确度差,标准曲线线性范围窄。而目前多氨羧酸类螯合剂的测定方法几乎全部依靠测定其金属络合物来对络合剂进行定量。用于络合的金属种类、反应温度、pH、反应时间以及络合物的热力学稳定性均对络合物产率产生很大影响。待测物需要在较高温度下与适合的金属离子反应较长时间才能完全转化成同一种形式以供测定;此外这些方法液相分离多基于平衡时间较长、重现性较差的离子对色谱。本文选择耐酸、耐水且对极性和非极性化合物都有良好保留的Agilent Zorbax SB Aq柱作为分析柱,使用脉冲梯度色谱法并在流动相中加入甲酸和待测物的结构类似物EDTA,克服了金属络合剂分析中常出现的保留弱,峰形差,精密度、准确度和回收率低的问题,建立放射性核素铀的促排剂CBMIDA的快速、简便的体外LC-MS/MS测定方法。在流动相和样品溶液中加入EDTA可以掩蔽样品基质和分析系统中金属离子对络合剂测定的干扰,流动相中的酸可以抑制CBMIDA的解离,增加色谱保留,削弱金属配位能力,因而该方法可以直接测定CBMIDA原型药物,与现有螯合剂定量方法相比,具有更明显的简便性。应用该方法对CBMIDA的原料药和制剂进行含量测定,定量下限为25 ng?mL~(-1),方法在25~2500 ng?mL~(-1)范围内具有良好的线性,精密度和重现性考察RSD分别为1.31%和1.27%。由于CBMIDA能够与血浆蛋白中的金属离子发生络合,血浆样品前处理蛋白沉淀剂中同样需要加入EDTA才能提高CBMIDA在血浆中的回收率。将体外分析方法直接应用于血浆样品分析时,由于部分CBMIDA能够与色谱柱上沉积的血浆基质发生结合,导致色谱峰拖尾,峰后基线高于峰前;通过增加甲酸浓度进一步抑制CBMIDA的解离,减少其在络合过程提供的配位原子的数量,同时提高掩蔽剂EDTA的浓度,可以使CBMIDA和沉积于色谱柱上的生物基质作用变弱,从而解决生物基质引起的色谱峰拖尾和峰后基线高于峰前的问题。在血浆样品分析方法学考察时,针对多氨羧酸类螯合剂的金属络合和代谢特性,增加考察了抗凝剂对待测物血浆浓度的影响、酰基葡糖苷酸代谢产物对动物体内原型药物含量测定的干扰以及待测物37℃全血温孵稳定性。所建立Beagle犬和SD大鼠血浆样品分析方法专属性、精密度和准确度高,在0.1~10μg?mL~(-1)范围内呈良好线性,可成功应用于CBMIDA在Beagle犬体内的药代和毒代动力学研究以及SD大鼠体的药代动力学研究。本文所建立血浆样品分析方法与现有金属络合剂分析方法相比具有样品前处理条件温和、操作简单、样品通量高、定量线性范围较宽且耐用性强的特点,此外,针对儿茶酚多氨羧酸类螯合剂的特点,增加方法学考察的内容,因而该方法对儿茶酚多氨羧酸类螯合剂的生物样品分析方法优化具有实际参考价值。二、基于NBD捕获探针的H_2S供体药物制剂含量测定和药物动力学研究H_2S是继NO和CO之后的第叁类气体信号分子,已被证实能够参与多种疾病的进程,可用于心血管疾病、消化道疾病、急慢性炎症、帕金森病和阿尔茨海默病等疾病的治疗,因而H_2S供体也成为新药研发的候选药物。目前公认的专属性强、灵敏度高的H_2S定量分析方法以价格昂贵的单溴二胺(MBB)作为衍生化试剂,反应条件复杂苛刻,且生物样品定量分析的标准校正样品均为以缓冲溶液配制的反应产物(SDB)标准溶液,未考虑待测样品的基质效应和基质提取回收率对分析准确度的影响,不同课题组优化所得的最佳反应条件不一致,测得的同种动物体内H_2S的基线水平差别较大。开发反应简单,精密度、准确度和重现性好,成本低的新分析方法可推动H_2S生理病理机制研究的深入和H_2S供体药物的研发。本文基于NBD醚的硫解反应,选择常用的色谱改性剂4-Cl-NBD和以之为原料合成的四个探针NBDOMe、NBDOEt、NBDOTFE和NBDOCMR作为捕获剂对还原性、挥发性较强的H_2S进行LC-MS/MS定量。本文首先建立探针、探针与H_2S反应的产物和可能的副产物以及探针水解产物的LC-MS/MS检测方法,对上述五个探针与H_2S的最佳反应条件进行优化,并对探针的稳定性、选择性、反应速度和与H_2S定量反应的灵敏度和线性进行考察。然后选择与H_2S定量反应线性较好的NBDOEt和4-Cl-NBD对H_2S进行衍生化检测。这两个方法定量下限均为50 nM,标准曲线在50 n~5μM浓度范围线性良好,样品处理简单,精密度、准确度高,重现性好,被成功应用于Na_2S?9H_2O原料药和注射液中Na_2S的含量测定。采用NBDOEt和4-Cl-NBD对H_2S进行衍生化检测的灵敏度和线性与标准MBB法相当,但反应条件更加简单,且探针成本仅为MBB的十分之一。考察以NBDOEt和4-Cl-NBD探针对大鼠血浆中的H_2S进行捕获分析的回收率和灵敏度,结果发现,由于H_2S在体内主要以结合状态存在,以体外专属性较好、反应速度较快的NBDOEt探针对SD大鼠血浆中的H_2S进行测定的回收率小于30%,且精密度和重现性差,在血浆中加入抗氧化剂和巯基化合物常用还原剂并不能提高回收率。而专属性较差的4-Cl-NBD探针在pH为9.5左右可以和血浆中的硫化物(RSH)发生特殊反应而生成与H_2S反应相同的产物NBDSH。由于内源性硫化物的干扰,Na_2S血浆标准曲线线性无法达到生物分析要求,不能作为定量标准曲线。本文考察了H_2S全血和血浆稳定性、H_2S血浆标准曲线各浓度点的回收率以及NBDSH在血浆中的线性、精密度和回收率;结果,H_2S加入血浆和全血中之后10min内稳定;H_2S血浆标准曲线各浓度点绝对回收率在250%~500%范围内,但是同一浓度点回收率重现性良好,虽然标准曲线线性相关系数r~2小于0.99,但产物响应与Na_2S浓度呈正相关,标准曲线斜率重现性好;NBDSH血浆标准曲线在0.1~20μM范围内成良好线性,精密度考察LQC、MQC和HQC的平均绝对回收率分别为119.26%、86.75%和81.41%,RSD均小于15%;这些结果证实了以NBDSH的血浆标准曲线为定量校正曲线的合理性。此外,对每个实验对象采集多个空白点扣除平均背景值以消除内源性硫化物的干扰。最后,将血浆制备时间控制在10 min以内=并以NBDSH血浆标准曲线为定量校正曲线,本文可以准确测定SD大鼠尾静脉注射Na_2S注射液后体内H_2S的变化。本文所建立SD大鼠血浆中H_2S的测定方法样品前处理简单,充分考虑到反应回收率、基质效应和内源性干扰对分析准确度的影响,精密度和准确度高,重现性好。该方法为今后H_2S的病理生理机制和药代动力学研究提供新的技术思路。(本文来源于《中国人民解放军海军军医大学》期刊2019-05-22)
王新茗,张仲林,袁明勇[5](2019)在《新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用》一文中研究指出目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(叁乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(叁氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28~22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%~104.62%,提取回收率为85.81%~89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。(本文来源于《成都医学院学报》期刊2019年02期)
吴小丽[6](2019)在《一种新型稳定的食品总磷测定方法的探索》一文中研究指出样品经干法消解后,用过硫酸钾高温氧化使样品中的磷全部转化为正磷酸盐,在酸性介质中,锑盐环境下正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,该络合物在700nm处的吸光度与磷的浓度成正比。该法灵敏度高,显色稳定,检出限为0.5mg/kg,定量限为1.5mg/kg,回收率范围在87%~97%,该方法测定结果与国标方法的测定结果比较无显着性统计学差别。(本文来源于《轻工科技》期刊2019年03期)
刘中财,严晓,余维,黄碧雄,王影[7](2019)在《锂离子电池健康状态新型测定方法》一文中研究指出电池健康状态(SOH)是电池当前性能与残值评估的一个重要参量。分析SOH经典模型优缺点,提出一个新的改进模型。该模型用内阻来表征能量损耗,对识别方法进行描述。通过对松下NCR18650B电池进行加速衰老测试验证模型的正确性,对测得的内阻值使用origin软件中的最小二乘法一次线性拟合进行分析处理,得出SOH与内阻值的关系表达式,建立内阻值与电池SOH的对应关系,线性拟合度都在96%以上,验证了使用内阻描述SOH是可行的。该模型测试方法及参数识别简单,同时具备快捷等优点。(本文来源于《电源技术》期刊2019年01期)
刘涛,贾春贺,李晓峰[8](2018)在《新型中性聚合物键合剂特性黏度测定方法研究》一文中研究指出采用乌氏黏度计测定新型中性聚合物键合剂LBA–20的特性黏度,重点研究了特性黏度的测定条件和计算方法,比较了3个"一点法"经验公式与"外推法"处理结果的误差情况,对特性黏度测定的误差来源及不确定度进行了初步分析。结果表明:采用程镕时"一点法"测定LBA–20键合剂特性黏度具有较高的准确度和精密度,可用于中性聚合物键合剂特性黏度的快速、准确测定。(本文来源于《化学推进剂与高分子材料》期刊2018年04期)
田彪,孙维君,丁明虎,张通,效存德[9](2018)在《新型激光光谱仪测定水样氢氧稳定同位素比率的分析方法与性能研究》一文中研究指出为明确激光同位素光谱仪的性能特点、测试精度和减少记忆性误差,该文对基于波长扫描光腔衰荡光谱(WS-CRDS)技术的Picarro L1102i型激光同位素光谱仪进行快速分析方法和高精度分析方法的记忆性误差测试实验,并与MAT 253型同位素比质谱仪的测试结果进行精度对比,进而验证方法的可靠性。结果表明:高精度分析方法的数据精度优于快速分析方法,但两者并无本质差异;两种方法所得δ~(18)O测试值与MAT 253测试值的平均偏差都在0.000 1%以下,所得δD测试值与MAT 253测试值的平均偏差分别为0.001 6%和0.000 6%,均符合测试精度要求。基于Picarro L1102i型光谱仪的样品准备过程简单,测试成本比MAT 253型质谱仪低,在常规水样分析中具有较大的应用潜力。(本文来源于《中国测试》期刊2018年02期)
樊双喜,钟其顶,李国辉,常迪,张世伟[10](2018)在《一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法》一文中研究指出采用快速蒸馏仪缩短葡萄酒中挥发酸含量测定的蒸馏时间,优化样品前处理方式,建立了葡萄酒中挥发酸快速测定方法。该方法加标回收率为92.1%,日内精密度与日间精密度分别为1.01%与1.32%,测定样品的重现性好。对干型、半干型、半甜型、甜型葡萄酒样品中挥发酸含量进行检测,测定结果与国标方法相比较,无显着性差异(p>0.05)。研究结果表明该方法相比于国标方法,操作更简单、准确和快速(单个样品检测缩短了约20 min)。(本文来源于《食品与发酵工业》期刊2018年04期)
新型测定方法论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
目的建立大鼠血液中阿霉素(Dox)含量测定的新方法。方法采用荧光分光光度法测定大鼠血浆中的Dox,建立了一种快速、简便、灵敏的定量测定大鼠血浆中Dox及CS-Dox含量的方法。结果在0.1~15.0μg/ml的范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=16.944X+0.6796,R2=0.9997。该方法的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%,Dox及CS-Dox的提取回收率均大于84%,表明该检测方法回收率良好。结论所建方法成本低、快速、简便、灵敏,适用于大鼠血浆中Dox的含量测定,同时为Dox及CS-Dox大鼠药代动力学研究提供了可靠的分析方法。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
新型测定方法论文参考文献
[1].韩凤婵,胡焚,高煜东,张超,奚晔.固相萃取-气相色谱质谱法测定水中15种新型溴代阻燃剂的方法研究[J].环境与职业医学.2019
[2].高飞,姬东生,刘平,陈娜娜,张梦潇.一种新型的大鼠血浆中阿霉素含量测定方法[J].泰山医学院学报.2019
[3].贾丽娜,李志强,汤建国,陈焰,王程娅.新型卷烟比热容-温度模型及测定方法研究[J].信息技术.2019
[4].蓝丽爱.创新药物CBMIDA和H_2S的新型分析方法建立及其在制剂含量测定和药物动力学研究中的应用[D].中国人民解放军海军军医大学.2019
[5].王新茗,张仲林,袁明勇.新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用[J].成都医学院学报.2019
[6].吴小丽.一种新型稳定的食品总磷测定方法的探索[J].轻工科技.2019
[7].刘中财,严晓,余维,黄碧雄,王影.锂离子电池健康状态新型测定方法[J].电源技术.2019
[8].刘涛,贾春贺,李晓峰.新型中性聚合物键合剂特性黏度测定方法研究[J].化学推进剂与高分子材料.2018
[9].田彪,孙维君,丁明虎,张通,效存德.新型激光光谱仪测定水样氢氧稳定同位素比率的分析方法与性能研究[J].中国测试.2018
[10].樊双喜,钟其顶,李国辉,常迪,张世伟.一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法[J].食品与发酵工业.2018