QuEChERS结合GC-MS/MS-内标法测定川麦冬中多效唑残留量

论文摘要

目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包（含无水硫酸镁与无水乙酸钠等）进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包（含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑）净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用（GC-MS/MS）法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01～505 ng/mL（r=0.999 7）,精密度试验、稳定性试验（24 h）、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%（n=6）,方法回收率平均值为111.26%（RSD=5.43%,n=9）;在50批样品中的多效唑检测结果为0.02～2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 药品与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱与质谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 内标-分析保护剂溶液
•     2.2.2 对照品贮备溶液
•     2.2.3 供试品溶液
•   2.3 系统适用性试验
•   2.4 线性关系考察
•   2.5 精密度考察
•   2.6 定量限与检测限考察
•   2.7 稳定性考察
•   2.8 重复性考察
•   2.9 加样回收率试验
•   2.1 0 样品中多效唑残留量测定结果
• 3 讨论
•   3.1 关于多效唑残留量
•   3.2 关于多效唑残留量的检测方法
•   3.3 关于QuEChERS法

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 苟琰,高驰,邓晶晶,李红彦,耿昭,周娟,袁军,李敏

关键词: 川麦冬,气相色谱质谱,质谱联用法,内标,多效唑,残留量

来源: 中国药房 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 成都中医药大学药学院,四川省食品药品检验检测院

基金: 十二五”国家科技支撑计划项目(No.2014ZX09304307-002),四川省科技计划项目(No.20185SZ0058),国家药典委员会药品医疗器械审评审批制度改革子课题(No.ZG2016-2-05)

分类号: R284.1;O657.63

页码: 323-327

总页数: 5

文件大小: 1616K

下载量: 205