高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯

论文摘要

蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法（high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD）检测蔗糖-6-乙酯,使用ZORBAX SB-Aq色谱柱,以甲醇水溶液（V（甲醇）∶V（水）=5∶90）为流动相,流速为0. 8 m L/min,蒸发光漂移管温度为85℃,氮气流速为1. 5 L/min。同时对内标法及外标法检测蔗糖-6-乙酯进行了方法学验证。实验表明,2种方法的线性范围均为1. 10～11. 03 g/L,线性相关系数均在0. 99以上,其中外标法的RSD值均小于3. 0%,而内标法的RSD值均小于2. 0%,并且内标法的检出限和定量限均低于外标法,分别为31. 04及103. 46μg/m L。2种方法均能检测蔗糖-6-乙酯,其中内标法略优于外标法。该研究建立的方法可用于蔗糖-6-乙酯的含量检测,并为蔗糖酯的检测分析提供了参考。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 试验方法
•     1.2.1 样品的制备
•     1.2.2 高效液相色谱条件的选择
•     1.2.3 外标法
•       1.2.3. 1 线性考察
•       1.2.3. 2 精密度考察
•       1.2.3. 3 重复性考察
•       1.2.3. 4 稳定性考察
•       1.2.3. 5 检出限和定量限
•     1.2.4 内标法
•       1.2.4. 1 线性考察
•       1.2.4. 2 精密度考察
•       1.2.4. 3 重复性考察
•       1.2.4. 4 稳定性考察
•       1.2.4. 5 检出限和定量限
• 2 结果与分析
•   2.1 色谱条件的确定
•     2.1.1 色谱柱的选择
•     2.1.2 流动相的选择
•     2.1.3 柱温的选择
•     2.1.4 色谱条件的确定
•   2.3 外标法
•     2.3.1 线性考察
•     2.3.2 精密度考察
•     2.3.3 重复性考察
•     2.3.4 稳定性考察
•     2.3.5 检出限和定量限
•   2.4 内标法
•     2.4.1 线性考察
•     2.4.2 精密度考察
•     2.4.3 重复性考察
•     2.4.4 稳定性考察
•     2.4.5 检出限和定量限
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨欣宜,郭辉,陈云菲,钱俊青,庄勇

关键词: 蔗糖乙酯,高效液相色谱蒸发光散射,内标法,外标法,方法学验证

来源: 食品与发酵工业 2019年22期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 浙江工业大学

基金: “十三五”国家重点研发计划课题(2016YFD0400803)

分类号: O657.72;TS202.3

DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021109

页码: 240-245

总页数: 6

文件大小: 1193K

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