液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法论文和设计-谷旭

全文摘要

本发明公开了一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，属于检测方法技术领域，包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量；该方法以乙腈作为提取溶剂，经QuEChERS提取管提取，QuEChERS净化管净化，采用LC‑MS\/MS进行MRM监测分析，操作简单，可明显提高工作效率，该检测方法还具有准确度和灵敏度高、检出限低，线性关系好的优点。

主设计要求

1.一种液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，其特征在于：所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷；测定包括以下步骤：(1)样品前处理；所述的样品前处理步骤为：称取苜蓿样品粉末，加水浸泡，加入乙腈混匀，然后萃取，振荡，离心，取上清液净化，振荡，离心，最后取上清液和水混匀后过滤，供液相色谱-串联质谱测定；所述的样品前处理步骤中在加入乙腈的同时还加入均质子；所述的萃取为在混合液中加入QuEChERS萃取盐包；所述的净化为在QuEChERS净化包中进行；所述QuEChERS萃取盐包为QuEChERS提取管，50ml，内含6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠；所述QuEChERS净化包为QuEChERS净化管，15ml，内含1200mg无水硫酸镁、400mgPSA、60mgPC、400mgC18；(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量，其中色谱条件为：采用PhenomenexKinetexF5100A柱，50-100mm×3.0mm×2.6μm，流动相由A相和B相组成，A为0.1％甲酸水溶液，B相为含0.1％甲酸的乙腈溶液，采用梯度洗脱；其中质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子扫描，以多反应监测模式进行数据采集；所述的色谱条件中的进样量为5μL；所述的色谱柱的柱温为30℃；所述的色谱梯度洗脱条件如下：所述的质谱条件如下：下划线离子对为定量离子对；所述方法中还包括配制标准溶液，所述的配制标准溶液包括配制标准储备液和混合标准液；所述的标准储备液的配制方法为：分别取0.2mg19种农药的标准品用乙腈溶解，配制成浓度为20mg\/L的标准储备液，于-20℃冰箱中储存备用；所述的混合标准液的配制方法为：分别移取1ml19种农药的标准储备液配制成浓度为0.8mg\/L的混合标准储备液，于-20℃冰箱中储存备用。

设计方案

1.一种液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，其特征在于：

所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷；

测定包括以下步骤：

(1)样品前处理；

所述的样品前处理步骤为：称取苜蓿样品粉末，加水浸泡，加入乙腈混匀，然后萃取，振荡，离心，取上清液净化，振荡，离心，最后取上清液和水混匀后过滤，供液相色谱-串联质谱测定；

所述的样品前处理步骤中在加入乙腈的同时还加入均质子；所述的萃取为在混合液中加入QuEChERS萃取盐包；所述的净化为在QuEChERS净化包中进行；

所述QuEChERS萃取盐包为QuEChERS提取管，50ml，内含6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠；所述QuEChERS净化包为QuEChERS净化管，15ml，内含1200mg无水硫酸镁、400mgPSA、60mgPC、400mgC18；

(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量，其中色谱条件为：采用Phenomenex Kinetex F5 100A柱，50-100mm×3.0mm×2.6μm，流动相由A相和B相组成，A为0.1％甲酸水溶液，B相为含0.1％甲酸的乙腈溶液，采用梯度洗脱；其中质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子扫描，以多反应监测模式进行数据采集；

所述的色谱条件中的进样量为5μL；所述的色谱柱的柱温为30℃；

所述的色谱梯度洗脱条件如下：

设计说明书

技术领域

本发明涉及一种苜蓿中多种农药残留的检测方法，尤其是涉及一种通过液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法。

背景技术

苜蓿由于其多年生、枝叶茂盛、营养价值高等生物学特性，为昆虫提供了一个相对稳定、适宜的生存环境，害虫和天敌种类均很丰富，被誉为昆虫资源库。其中害虫种类主要有蚜虫类、蓟马类、盲蝽类等，对苜蓿生产造成严重威胁，化学农药控制害虫危害仍然是农业上采用的重要方法之一，故使苜蓿上存在一定的药物残留量，如甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、甲基硫菌灵、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、辛硫磷等。

甲萘威，全名1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯，又名西维因，是一种氨基甲酸酯杀虫剂，用于稻、棉、果林茶桑等作物上的螟虫、稻纵卷叶螟、稻苞虫、棉铃虫、红铃虫、斜纹夜蛾、棉卷叶虫、桃小食心虫、苹果刺蛾、茶小绿叶蝉、茶毛虫、桑尺蠖、大豆食心虫等，甲萘威具有触杀及胃毒作用，能抑制害虫神经系统的胆碱酯酶使其致死。

亚胺硫磷：广谱性有机磷杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，对植物组织有一定的渗透性。用于水稻、棉花、果树等作物。可防治棉铃虫、棉红蜘蛛、红铃虫、稻叶蝉、稻飞虱、稻纵卷叶螟。

氧化萎锈灵：防治锈病的内吸杀菌剂，对谷物、蔬菜的锈病有效，兼具预防和治疗作用。

甲基硫菌灵：商品名甲基托布津，是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用。

二嗪磷：广谱性杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸和一定的内吸作用，也有较好的杀螨与杀卵作用。广泛用于水稻、玉米、甘蔗、烟草、果树、蔬菜、牧草、花卉、森林和温室，用来防治多种刺激吸性和食叶性害虫，也用于土壤，防治地下害虫和线虫，还可用于防治家畜体外寄生虫和蝇类、蟑螂等家庭害虫。

甲基异柳磷：化学名称为N-异丙基-O-甲基-O-[(2-异丙氧基羰基)苯基]硫代磷酰胺酯，一种土壤杀虫剂，对害虫具有较强的触杀和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长，是防治地下害虫的优良药剂。

异丙威：主要用于防治水稻飞虱和叶蝉科害虫，击倒力强、药效迅速，但残效期较短，一般只有3-5天。可兼治蓟马和蚂蟥，对稻飞虱天敌蜘蛛类安全。对甘蔗扁飞虱、马铃薯甲虫、厩蝇等也有良好防治效果。

辛硫磷：国际通用名称为Phoxim，是生产中常用的广谱性有机磷杀虫剂。利用辛硫磷的胃毒、触杀和在黑暗条件下残效长等特性，防治天牛等蛀干性害虫，符合环保、经济、安全和高效的原则。

根据上述农药的描述可以看出苜蓿生长过程中使用最多的农药是有机磷类农药，经研究发现苜蓿等饲草中的农药残留不仅能在畜禽体内蓄积，还能迁移到畜乳中，直接影响到肉、蛋、奶的质量，从而对人体质量构成威胁，因此，开发一种快速准确的检测技术，对监管苜蓿等饲草中的农药残留状况、促进畜牧业发展意义重大，现有技术中也报道了一些对农药残留的检测方法。

例如，中国专利申请201310415229.7中公开了一种液相色谱串联质谱\/质谱法同时测定棉花中多种农药残留的方法，所采用的方法如下：1)试样处理；2)测定：采用液相色谱串联质谱\/质谱法；3)空白试验；4)结果计算和表述：按公式设计图

液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法论文和设计

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