液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

论文摘要

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg-1时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均<15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg-1.本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.

论文目录

  • 1 材料与方法 (Materials and methods)
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 样品处理
  •     1.3.2 标准工作曲线的制作
  •     1.3.3 色谱及质谱条件
  • 2 结果与讨论 (Results and discussion)
  •   2.1 实验条件的研究
  •     2.1.1 质谱条件的优化
  •     2.1.2 色谱条件的优化
  •     2.1.3 衍生化实验条件的优化
  •     2.1.4 pH对提取率的影响
  •     2.1.5 净化方式的选择
  •   2.2 线性范围和检出限
  •   2.3 回收率和精密度
  • 3 结论 (Conclusion)
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 邢丽红,孙伟红,彭吉星,孙晓杰,郑关超,李兆新

    关键词: 液相色谱串联质谱法,贝类,硝基呋喃类代谢物

    来源: 环境化学 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(青岛)

    基金: 国家自然科学基金(41806148),中国水产科学研究院黄海水产研究所基本科研业务费(20603022018016),2018年国家水产品质量安全风险评估项目(GJFP201800901)资助~~

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 287-296

    总页数: 10

    文件大小: 4889K

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