HPLC法测定塞来昔布原料药有关物质

论文摘要

目的:建立高效液相色谱法测定塞来昔布原料药的有关物质。方法:采用SUPELCOSIL LC-DP（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以20 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液（磷酸调pH为3.0）-甲醇-乙腈（60∶30∶10）为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温60℃,检测波长215 nm。结果:塞来昔布与6个已知杂质A～F色谱峰之间的分离度良好,其中杂质E、F在各自的线性范围内线性关系良好（r2>0.999,n=6）。3批塞来昔布样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质均小于0.01%,杂质总含量小于0.05%。结论:经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于塞来昔布原料药有关物质的测定。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的制备
•   2.3 系统适用性试验
•   2.4 线性关系的考察
•   2.5 检测下限与定量下限试验
•   2.6 稳定性考察
•   2.7 重复性试验
•   2.8 精密度试验
•   2.9 耐用性考察
•   2.1 0 专属性试验
•     2.1 0. 1 溶剂干扰的考察
•     2.1 0. 2 破坏性试验
•   2.1 1 样品检测
• 3 讨论
•   3.1 色谱条件的优化
•   3.2 检测波长的选择
•   3.3 色谱运行时间的确定
•   3.4 杂质分析及控制
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨浩天,宋浩静,吴茵,董占军

关键词: 塞来昔布,有关物质,校正因子,质量控制,高效液相色谱法

来源: 药物分析杂志 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 河北省人民医院药学部

分类号: R927;O657.72

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.01.21

页码: 164-170

总页数: 7

文件大小: 1174K

下载量: 236