高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定印刷油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定印刷油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

论文摘要

建立以NH4NO3为流动相,高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用(HPLC–ICP–MS)技术测定印刷油墨中可迁移的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品以0.07 mol/L的pH 1.1~1.3盐酸溶液为萃取剂,于(937±2)℃水浴振荡萃取1 h,然后静置1 h,用0.45μm过滤头过滤后取1.0 mL滤液,加入1.0 mL 0.07 mol/L氨水及8.0 mL缓冲液在50℃水浴中静置50 min,取出样品溶液,冷却至室温后用HPLC–ICP–MS仪分析测试。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.04~0.20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 8,方法检出限分别为0.007 mg/kg和0.002 mg/kg。加标回收率为88.2%~114.6%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定结果的相对标准偏差分别为2.7%和3.5%(n=10)。该方法快速、准确,适用于测定基体复杂的油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 溶液配制
  •   1.3 试样制备
  •   1.4 仪器工作条件
  •     1.4.1 HPLC
  •     1.4.2 ICP–MS
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件优化
  •   2.2 分离度验证
  •   2.3 缓冲溶液pH值的选择
  •   2.4 络合温度的选择
  •   2.5 络合时间的影响
  •   2.6 干扰试验
  •   2.7 方法线性关系与检出限
  •   2.8 精密度试验
  •   2.9 加标回收试验
  • 3 结语
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 蒙念,叶羽增,刘芳英

    关键词: 印刷油墨,三价铬,六价铬

    来源: 化学分析计量 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 洋紫荆油墨(中山)有限公司

    分类号: O657.63;TS802.3

    页码: 19-23

    总页数: 5

    文件大小: 1282K

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