熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅藻土中6种主次组分

论文摘要

硅藻土是一种重要的非金属矿产,其主次组分的测定一般采用重量法、滴定法等,操作过程繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,X射线荧光光谱法（XRF）同时测定硅藻土中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2等主次组分。选择高纯试剂人工合成校准样品系列,用测定烧失量后的样品制备玻璃熔片,克服了缺少硅藻土标准物质及烧失量对测定结果的影响。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂（质量比为4.5∶1∶0.4）的稀释比为1∶10,LiBr溶液作为脱模剂,在1 050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的线性相关系数在0.996 2～0.999 9之间;方法检出限在18～266μg/g之间。按照实验方法测定硅藻土样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在0.25%～1.4%之间。所建方法应用于相近标准物质（GBW03103软质粘土和GBW03114硅质砂岩）和4种不同品位的硅藻土样品中各组分的测定,测定结果与标准物质认定值或实际样品湿法测定值基本一致。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 样品制备
•     1.2.1 烧失量的测定
•     1.2.2 玻璃熔片制备
•   1.3 人工合成校准样品的制备
•   1.4 结果计算
• 2 结果与讨论
•   2.1 制样方法
•   2.2 熔剂和稀释比
•   2.3 基体校正与校准曲线
•   2.4 方法检出限
•   2.5 方法精密度
•   2.6 方法正确度
•     2.6.1 标准物质测定
•     2.6.2 实际样品的测定与方法比对
• 3 结语

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 夏传波,赵伟,郑建业,姜云,张会堂

关键词: 射线荧光光谱法,硅藻土,熔融制样,主次组分

来源: 冶金分析 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

专业: 地质学,化学

单位: 山东省地质科学研究院,山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室

基金: 国家重点研发计划(2016YFF0201103)

分类号: O657.34;P575

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010495

页码: 40-45

总页数: 6

文件大小: 133K

下载量: 79