高效液相色谱-串联质谱法测定牛可食性组织中红霉素的残留

论文摘要

目的:建立测定牛可食性组织中红霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,为动物性食品中牛可食性组织残留的监督检验和残留监控提供技术支持。方法:用乙腈提取,正己烷除脂离心后用0.22μm的有机针孔滤膜过滤,采用日本资生堂CAPCELL PAK MGⅡ-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱。流动相为乙腈-0.5%氨水（92∶8）,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL,采用电喷雾离子源ESI,正离子模式,选择MRM多反应监测等质谱条件进行样品检测。结果:红霉素的保留时间为5.967 min,峰形良好、无杂峰干扰,并在5～200 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好（r2=0.990 0,n=5）。低、中、高3个浓度的平均回收率在84.6%～107.6%之间,批内精密度<9%,批间精密度<10%,检测下限为5μg·kg-1,定量下限为20μg·kg-1,符合检测要求。结论:本文建立的LC-MS/MS检测方法灵敏度高、稳定性好,可用于检测牛可食性组织中的红霉素。

论文目录

• 1 材料与仪器
•   1.1 组织样品
•   1.2 仪器与试剂
• 2 方法
•   2.1 样品处理
•   2.2 色谱条件
•   2.3 质谱条件
•   2.4 溶液的配制
•   2.5 线性关系
•   2.6 方法灵敏度
•   2.7 准确度与精密度考察
•   2.8 质谱条件的优化及红霉素定性信息的确定
•   2.9 重复性试验
•   2.1 0 基质效应
•   2.1 1 数据处理
• 3 讨论
•   3.1 定量方法的选择
•   3.2 提取剂的选择
•   3.3 样品前处理的优化
•   3.4 样品检测

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张晓云,白玉廷,郝大成,于玥,王伊琴,毛伟,宋小霞,孙华,李培锋

关键词: 红霉素,罗红霉素,牛可食性组织,残留,液相色谱串联质谱

来源: 药物分析杂志 2019年12期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业,预防医学与卫生学

单位: 内蒙古农业大学兽医学院,农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室,二连浩特海关技术中心

基金: 农业部农产品质量安全监管专项经费(No.18162130109237041)

分类号: O657.63;R155.5

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.12.09

页码: 2184-2190

总页数: 7

文件大小: 1556K

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