超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02~0.2 ng/L,平均回收率为80.1%~110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器、试剂和材料
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 提取
  •     2.2.2 净化
  •     2.2.3 标准溶液配制
  •     2.2.4 液相色谱分析条件
  •     2.2.5 质谱分析条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 色谱条件的优化
  •   3.2 固相萃取条件的优化
  •   3.3 洗脱液比例和体积的优化
  •   3.4 线性范围
  •   3.5 方法检出限和定量限
  •   3.6 回收率和精密度实验
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 吴学贵,王一晨,陈少莉,黄肖凤,李小梅,王芳姑

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,养殖淡水,喹诺酮,内标法,外标法

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年19期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,水产和渔业

    单位: 海南威尔检测技术有限公司

    分类号: O657.63;S948

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.19.032

    页码: 6561-6567

    总页数: 7

    文件大小: 555K

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