超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中8种脂溶性贝类毒素

论文摘要

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中脂溶性贝类毒素。样品组织经100%甲醇提取过滤后直接进样用于测定游离态的原多甲藻酸毒素(AZA1,AZA2和AZA3)、大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX2,DTX1和PTX2)、虾夷扇贝类毒素(YTX)。采用碱水解乙酰化OA和DTXs转化成游离的OA,DTX1及DTX2,测定OA类毒素总含量。色谱柱为Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A相为甲酸–甲酸铵缓冲液(50 mmol/L甲酸溶液–2 mmol/L甲酸铵溶液),B相为酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含50 mmol/L甲酸溶液和2 mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。最低检出限AZA1,AZA2,AZA3为5μg/kg;OA,DTX2,DTX1,PTX2,YTX为10μg/kg。线性范围为2.5~100μg/L,线性相关系数均大于0.995。平均回收率为91.3%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法检出限低,精密度高,适用于贝类中脂溶性贝类毒素的检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 溶液配制
•   1.3 仪器工作条件
•     1.3.1 色谱
•     1.3.2 串联质谱
•   1.4 样品前处理
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱及质谱条件优化
•   2.2 样品前处理条件优化及基质效应考察
•   2.3 标准工作曲线和检出限
•   2.4 精密度和准确度
•   2.5 样品实测
• 3 结语

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 冯静,王超,华正罡

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,贝类,脂溶性贝类毒素

来源: 化学分析计量 2019年S1期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,轻工业手工业,水产和渔业

单位: 辽宁省疾病预防控制中心

分类号: TS254.7;O657.63

页码: 23-27

总页数: 5

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