左旋海松酸的分离及其理化数据测试

论文摘要

采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为:无水乙醇用量20 mL（1 g左旋海松酸）,结晶温度0℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5～6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱（FT-IR）、核磁共振(1H NMR,13C NMR)、气相色谱-质谱联用（GC-MS）表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓（ΔfH■）-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。

论文目录

• 1 实 验
•   1.1 原料、试剂与仪器
•   1.2 左旋海松酸的制备及提纯
•     1.2.1 异丁醇胺盐的制备
•     1.2.2 左旋海松酸纯品的制备
•     1.2.3 超声波辅助结晶
•   1.3 左旋海松酸的表征
•     1.3.1 熔点的测定
•     1.3.2 气相色谱-质谱分析
•     1.3.3 FT-IR分析
•     1.3.4 核磁共振分析
•   1.4 测定方法
•     1.4.1 等容热容和燃烧焓测定
•     1.4.2 熔化焓测定
•   1.5 标准摩尔生成焓的计算
• 2 结果与讨论
•   2.1 单因素试验
•     2.1.1 乙醇质量分数
•     2.1.2 结晶温度
•     2.1.3 乙醇用量
•     2.1.4 重结晶次数
•   2.2 正交试验优化
•   2.3 左旋海松酸理化数据测试
•     2.3.1 FT-IR分析
•     2.3.2 核磁及质谱分析
•     2.3.3 等容热容和燃烧焓分析
•     2.3.4 熔化焓的测定
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 齐志文,王成章,蒋建新

关键词: 左旋海松酸,分离,超声波,焓变

来源: 生物质化学工程 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,北京林业大学材料科学与技术学院

基金: 国家自然科学基金资助项目(31570564),江苏省生物质能源与材料重点实验室基本科研业务费项目(JSBEM-S-201509)

分类号: TQ351.471

页码: 45-50

总页数: 6

文件大小: 681K

下载量: 23