丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

论文摘要

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%～0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为2.9%～10.5%。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 试液的制备
•     1.2.2 显色与测定
• 2 结果与讨论
•   2.1 氢氟酸用量
•   2.2 吸收光谱
•   2.3 柠檬酸溶液用量
•   2.4 碘溶液用量
•   2.5 丁二酮肟显色液用量
•   2.6 显色时间与络合物稳定性
•   2.7 共存元素的干扰
•     2.7.1 锆基体
•     2.7.2 其他共存元素
•   2.8 校准曲线
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨平平,田新娟,周恺

关键词: 分光光度法,锆合金,丁二酮肟

来源: 冶金分析 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,金属学及金属工艺

单位: 中煤科工集团西安研究院有限公司

分类号: O657.3;TG146.414

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010522

页码: 65-69

总页数: 5

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