水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量

论文摘要

称取经粉碎的食品样品200.00g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100mL,88%（体积分数,下同）甲酸溶液10mL及氯化钠50g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺（NDMA）将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400mL时停止蒸馏。分取此馏出液30mL,加入氯化钠2g,用二氯甲烷先后萃取4次,每次用二氯甲烷20mL,振荡5min。收集并合并4次萃取液,加入3.5%甲酸溶液0.4mL,于20℃减压浓缩至近干,残渣溶于3.5%甲酸溶液1.6mL中,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱分析。用Waters HSS T3C18色谱柱作固定相,用不同比例的甲醇（A）和0.6%甲酸溶液（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式,测得NDMA的线性范围在1.0～100.0μg·L-1之间,检出限（3S/N）为0.5μg·L-1。在实样的基础上,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.4%～101%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于11%。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
•     1.3.1 水蒸气蒸馏提取
•     1.3.2 液液萃取净化
•     1.3.3 浓缩
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理条件的选择
•   2.2 流动相的选择
•   2.3 质谱条件的选择
•   2.4 标准曲线、检出限和测定下限
•   2.5 精密度和回收试验

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张伟伟,赵春华,付萌,孙倩

关键词: 水蒸气蒸馏,高效液相色谱串联质谱法,二甲基亚硝胺,食品

来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 诺安实力可商品检验(青岛)有限公司

分类号: O657.63;TS207.3

页码: 1028-1031

总页数: 4

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