全文摘要
本实用新型涉及一种页岩含气性综合分析装置，包括含气量测试单元、烃类气体组分分析单元、无机气体组分分析单元，以及操作控制单元。本实用新型的技术方案实现了在页岩气钻探现场对页岩岩心进行含气量解析测试的同时，在线分析与监测解析过程中解析气气体组成及其变化的技术方案，可以有效提高测试数据的可靠性和及时性，更好地服务于页岩气勘探开发工程实施，为页岩气资源勘查与评价提供更科学、更可靠的含气性数据。
主设计要求
1.一种页岩含气性综合分析装置，其特征在于，包括含气量测试单元、烃类气体组分分析单元、无机气体组分分析单元，操作控制单元；所述含气量测试单元包括恒温解析腔、解析罐、第一稳流阀、气体过滤器、第一多通阀、气体限流阀、第一检测器、载气一；所述解析罐安置于所述恒温解析腔中；所述第一稳流阀一端与解析罐连接、另一端连接载气；气体过滤器的一端连接解析罐、另一端连接第一多通阀；所述第一多通阀通过气体限流阀与第一检测器连接；所述烃类气体组分分析单元包括第一载样环、第一分离柱、第二检测器、第一多通阀、第二多通阀、第二稳流阀、载气二；所述第一载样环一端与第一多通阀连接、另一端连接第二多通阀；第二多通阀还与第一多通阀、第二稳流阀、第一分离柱连接；第一分离柱的另一端连接第二检测器；第二稳流阀的另一端连接所述载气二；所述无机气体组分分析单元包括第二载样环、第三稳流阀、第四稳流阀、第一多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀、第三检测器、载气三、载气四、载气四出口以及第二、第三和第四分离柱；所述第三多通阀与所述第一多通阀、第四多通阀、第二载样环、第三稳流阀连接；所述第二载样环的另一端与第一多通阀连接；所述第三稳流阀的另一端连接所述载气三；所述第四多通阀的内部安置有第二分离柱，并还向外分别连接第三分离柱、第四稳流阀、载气四出口；第四稳流阀的另一端连接载气四；第三分离柱的另一端连接第五多通阀；第五多通阀内部安置所述第四分离柱，还向外连接第三检测器；所述操作控制单元包括计算机、智能开关、数字通讯部件、受控部件；所述数字通讯部件连接计算机，智能开关的一端连接数字通讯部件、另一端连接受控部件。
设计方案
1.一种页岩含气性综合分析装置，其特征在于，包括含气量测试单元、烃类气体组分分析单元、无机气体组分分析单元，操作控制单元；
所述含气量测试单元包括恒温解析腔、解析罐、第一稳流阀、气体过滤器、第一多通阀、气体限流阀、第一检测器、载气一；所述解析罐安置于所述恒温解析腔中；所述第一稳流阀一端与解析罐连接、另一端连接载气；气体过滤器的一端连接解析罐、另一端连接第一多通阀；所述第一多通阀通过气体限流阀与第一检测器连接；
所述烃类气体组分分析单元包括第一载样环、第一分离柱、第二检测器、第一多通阀、第二多通阀、第二稳流阀、载气二；所述第一载样环一端与第一多通阀连接、另一端连接第二多通阀；第二多通阀还与第一多通阀、第二稳流阀、第一分离柱连接；第一分离柱的另一端连接第二检测器；第二稳流阀的另一端连接所述载气二；
所述无机气体组分分析单元包括第二载样环、第三稳流阀、第四稳流阀、第一多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀、第三检测器、载气三、载气四、载气四出口以及第二、第三和第四分离柱；所述第三多通阀与所述第一多通阀、第四多通阀、第二载样环、第三稳流阀连接；所述第二载样环的另一端与第一多通阀连接；所述第三稳流阀的另一端连接所述载气三；所述第四多通阀的内部安置有第二分离柱，并还向外分别连接第三分离柱、第四稳流阀、载气四出口；第四稳流阀的另一端连接载气四；第三分离柱的另一端连接第五多通阀；第五多通阀内部安置所述第四分离柱，还向外连接第三检测器；
所述操作控制单元包括计算机、智能开关、数字通讯部件、受控部件；所述数字通讯部件连接计算机，智能开关的一端连接数字通讯部件、另一端连接受控部件。
2.如权利要求1所述的页岩含气性综合分析装置，其特征在于，还包括分离柱温度控制箱，所述第一分离柱、第二分离柱、第三分离柱、第四分离柱均设置于分离柱温度控制箱内。
3.如权利要求1所述的页岩含气性综合分析装置，其特征在于，第一多通阀、第二多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀均分别设置有独立的加热与控温腔体。
4.如权利要求1所述的页岩含气性综合分析装置，其特征在于，所述恒温解析腔、加热与控温腔体、分离柱温度控制箱、第一检测器、第二检测器、第三检测器、第一稳流阀、第二稳流阀、第三稳流阀、第四稳流阀、第一多通阀、第二多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀均连接至操作控制单元。
5.如权利要求1所述的页岩含气性综合分析装置，其特征在于，所述第一检测器、第二检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，所述第三检测器为热导检测器(TCD)；所述气体过滤器上设置有气路通断开关及带有气路通断开关的标准气体接入口。
6.如权利要求1所述的页岩含气性综合分析装置，其特征在于，所述载气一、载气二、载气三、载气四是同源气；
或所述载气一、载气二、载气三、载气四是不同源气；
或所述载气一、载气二、载气三、载气四是不同种类气。
设计说明书
技术领域
本实用新型涉及油气勘探开发技术领域，具体涉及一种页岩含气性综合分析装置及其方法，是一套在对页岩岩心进行含气量解析测试的同时，在线分析与监测解析过程中解析气气体组成及其变化的技术方案。
背景技术
页岩含气性是页岩气资源评价的关键性参数，其测试数据的质量直接关系到页岩气资源评价结果的可靠性程度。页岩含气性测试包括两方面的内容：一是测定页岩的含气量，二是测定页岩气中各气体组分的含量。目前这两部分测试是在不同时间和地点分别进行的，即首先在钻探现场对页岩气含量进行解析测试，收集解析气气体，然后在固定实验室内对所收集的解析气的气体组分进行分析。这种测试方式存在以下缺陷：一是不同时间、不同解析阶段收集的解析气气体样品的化学成分组成并不完全一样，气体组分分析结果不能准确反映页岩气的真实化学组成；二是样品运输过程中保存不当和存放时间过长会造成气体损失和组分变化，导致测试误差；三是不能及时给现场人员提供气体成分数据，不利于现场工程决策。
在页岩含气性综合分析方面值得一提的有申请号为201410406372.4的发明申请公开了一种非常规储层岩石纳米吸附气提取装置及提取与烃类分析方法，包含以下步骤：1)将岩心密闭粉碎至粒径为纳米级，获得纳米级样品；2)利用岩石纳米吸附气提取装置及操作方法，获得岩石纳米吸附气样品；3)利用填充柱气相色谱检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类分析数据；4)利用烃类组分碳同位素检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类组分碳同位素分析结果；5)利用外标法进行定量计算，获得岩石纳米吸附气烃类组分及总烃量分析结果；6)计算获得岩石纳米吸附气分析评价参数。该非常规储层岩石纳米吸附气提取装置及提取与烃类分析方法所获得的是储层岩石中被束缚的、不会自然解析的气体的信息，在技术方案上需要将岩石进行纳米级粉碎且需要将岩石进行酸解，不适合页岩气中在含量上占主导地位的可以自然解析的气体部分的分析，也不便于在页岩气钻采现场实施分析。
鉴于上述情况，本实用新型提供了一种页岩含气性综合分析装置及其方法，能够在对页岩岩心进行含气量解析测试的同时，在线分析与监测页岩气解析过程中解析气的气体组成及其变化。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种页岩含气性综合分析装置及基于该装置的页岩含气性综合分析方法，实现了在页岩气钻探现场对页岩岩心进行含气量解析测试的同时，在线分析与监测解析过程中解析气气体组成及其变化，可以有效提高测试数据的可靠性和及时性，更好地服务于页岩气勘探开发工程实施，为页岩气资源勘查与评价提供更科学、更可靠的含气性数据。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种页岩含气性综合分析装置，包括含气量测试单元、烃类气体组分分析单元、无机气体组分分析单元，操作控制单元；
所述含气量测试单元包括恒温解析腔、解析罐、第一稳流阀、气体过滤器、第一多通阀、气体限流阀、第一检测器、载气一；所述解析罐安置于所述恒温解析腔中；所述第一稳流阀一端与所述解析罐连接、另一端连接所述载气一；所述气体过滤器的一端连接所述解析罐、另一端连接所述第一多通阀；所述第一多通阀通过所述气体限流阀与所述第一检测器连接；
所述烃类气体组分分析单元包括第一载样环、第一分离柱、第二检测器、第一多通阀、第二多通阀、第二稳流阀、载气二；所述第一载样环一端与所述第一多通阀连接、另一端连接所述第二多通阀；所述第二多通阀还与所述第一多通阀、第二稳流阀、第一分离柱连接；所述第一分离柱的另一端连接所述第二检测器；所述第二稳流阀的另一端连接所述载气二；
所述无机气体组分分析单元包括第二载样环、第三稳流阀、第四稳流阀、第一多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀、第三检测器、载气三、载气四、载气四出口以及第二、第三和第四分离柱；所述第三多通阀与所述第一多通阀、第四多通阀、第二载样环、第三稳流阀连接；所述第二载样环的另一端与所述第一多通阀连接；所述第三稳流阀的另一端连接所述载气三；所述第四多通阀的内部安置有所述第二分离柱，并还向外分别连接所述第三分离柱、第四稳流阀、载气四出口；所述第四稳流阀的另一端连接所述载气四；所述第三分离柱的另一端连接所述第五多通阀；所述第五多通阀内部安置所述第四分离柱，还向外连接所述第三检测器；
所述操作控制单元包括计算机、智能开关、数字通讯部件、受控部件；所述数字通讯部件连接所述计算机，所述智能开关的一端连接所述数字通讯部件、另一端连接所述受控部件。
进一步地，还包括分离柱温度控制箱，所述第一分离柱、第二分离柱、第三分离柱、第四分离柱均设置于所述分离柱温度控制箱内。
进一步地，所述第一多通阀、第二多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀均分别设置有独立的加热与控温腔体。
进一步地，所述恒温解析腔、加热与控温腔体、分离柱温度控制箱、第一检测器、第二检测器、第三检测器、第一稳流阀、第二稳流阀、第三稳流阀、第四稳流阀、第一多通阀、第二多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀均连接至所述操作控制单元。
进一步地，所述第一检测器、第二检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，所述第三检测器为热导检测器(TCD)。
进一步地，所述气体过滤器上设置有气路通断开关及带有气路通断开关的标准气体接入口。
进一步地，所述载气一、载气二、载气三、载气四是同源气；
或所述载气一、载气二、载气三、载气四是不同源气；
或所述载气一、载气二、载气三、载气四是不同种类气。
本实用新型具有以下有益效果：
1)本实用新型页岩含气性综合分析装置及方法可在测定页岩含气量的同时在线分析页岩气解析过程中不同解析阶段的烃类和非烃类气体组分的组成，页岩含气量测定效果满足行标《页岩含气量测定方法》(SY\/T 6940-2013)规定的要求，页岩气组分含量测定效果满足现行标准方法《天然气的组成分析气相色谱法》(GB\/T 13610-2014)规定的要求，适用于页岩含气量测定和页岩气气体组分分析；
2)相对于传统的页岩含气性分析方法，避免了样品运输过程中保存不当和存放时间过长会造成气体损失和组分变化所导致的测试误差，可以有效提高测试数据的可靠性和及时性，保障数据的时效性，给现场工程决策提供及时的数据支持，更好地服务于页岩气勘探开发工程实施，为页岩气资源勘查与评价提供更科学、更可靠的页岩含气性数据。
附图说明
图1为本实用新型的气路模式A示意图；
图2为本实用新型的气路模式B示意图；
图3为本实用新型的气路模式C示意图。
图中：1-第一稳流阀，2-第二稳流阀，3-第三稳流阀，4-第四稳流阀，5-气体限流阀，6-恒温解析腔，7-解析罐，8-气体过滤器(带标气入口)，9-第一载样环，10-第二载样环，11-第一多通阀，12-第二多通阀，13-第三多通阀，14-第四多通阀，15-第五多通阀，16-第一分离柱，17-第二分离柱，18-第三分离柱，19-第四分离柱，20-第一检测器，21-第二检测器，22-第三检测器，23-操作控制单元，a1、a2、a3、a4、a5、a6、b1、b2、b3、b4、b5、b6、c1、c2、c3、c4、d1、d2、d3、d4、e1、e2、e3、e4-多通阀联通点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
本实用新型还公开了使用如上所述的页岩含气性综合分析装置的分析方法，包括页岩含气量测定方法部分和气体组分分析方法部分。所述页岩含气量测定方法的具体步骤如下：
1)设定解析条件：通过所述操作控制单元设定所述恒温解析腔温度和所述第一稳流阀的气体流量参数以及所述第一检测器的工作温度和工作气体流量，启动所述恒温解析腔和所述第一检测器；
2)装载岩心样品：将待测岩心样品放入所述解析罐中密封，并将所述解析罐放入所述恒温解析腔内；记录关键时间点，所述关键时间点包括密封所述解析罐的时间点、岩心样品原来所处岩层的钻逾时间点、载有岩心样品的取心筒的提钻时间点及其到达井口的时间点；
3)进行解析测试：通过操作控制单元使“第一稳流阀—解析罐—气体过滤器”气路联通，让岩心中页岩气自然解析并在所述载气一的携带下及时排出所述解析罐，进入所述第一检测器，所述操作控制单元对所述第一检测器的检测信号持续进行采集、处理与记录；记录“第一稳流阀—解析罐—气体过滤器”气路联通的时间点；
4)称取岩心质量：对完成解析测试的岩心样品称重，称取并记录其质量m0<\/sub>；
5)测定束缚气体积：取一定量的经过步骤3)解析测试后的岩心样品，称取并记录其质量m1<\/sub>，密闭粉碎后用与步骤1)和步骤3)相同的方法和条件测定其束缚气体体积；
6)计算测试结果。
所述气体组分分析方法的具体步骤如下：
1)采集样品：在所述载气一的携带下，所述解析罐中解析出的气体依次经过所述气体过滤器、第一多通阀、第一载样环、第二多通阀、第一多通阀、第三多通阀、第二载样环、第一多通阀、气体限流阀进入所述第一检测器进行气体含量测试的过程中，调控所述第一多通阀、第二多通阀、第三多通阀，在不间断所述第一检测器对于来自所述解析罐的解析气体的检测的情况下切换气路，采集气体组分分析样品，使所述载气二携带所述第一载样环中的解析气体样品进入所述烃类气体组分分析单元，使所述载气三携带所述第二载样环中的解析气体样品进入所述无机气体组分分析单元，进行解析气体组分分析；记录气体组分分析样品采集气路切换的时间点；
2)分析组分：
a、分析烃类气体组分：调节所述第一多通阀、第二多通阀，使所述载气二经过所述第二多通阀、第一多通阀携带所述第一载样环中的气体样品经过所述第二多通阀进入所述第一分离柱进行组分分离，用所述第二检测器进行检测，对烃类气体组分进行定量分析；
b、分析无机气体组分：调节所述第一多通阀、第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀，使所述载气三经过所述第三多通阀、第一多通阀携带所述第二载样环中的气体样品经由所述第三多通阀、第四多通阀、第五多通阀依次进入所述第二分离柱、第三分离柱、第四分离柱进行组分分离，用所述第三检测器进行检测，对无机气体组分进行定量分析；
3)计算结果：
a、对所述第二检测器、第三检测器的色谱峰面积校正系数分别进行标定；
b、基于所述第二检测器对样品中甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷的检测信号数据，分别积分计算各气体组分的色谱峰面积，再根据其各自对于所述第二检测器的色谱峰面积校正系数分别计算样品中乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷的以甲烷的体积分数为基准的体积分数；
c、基于所述第三检测器检测记录的样品中甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳的信号强度数据，分别计算各气体组分的色谱峰面积，再根据其各自对于所述第三检测器的色谱峰面积校正系数计算样品中氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳的以甲烷的体积分数为基准的体积分数；
d、基于所述第二检测器和所述第三检测器检测得到的乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的以甲烷的体积分数为基准的体积分数，用归一化法计算甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳气体组分的相对体积分数。
进一步地，所述页岩含气量测定方法的步骤6)具体操作如下：
a、根据所述第一检测器的检测信号数据计算烃类解析气体体积Vdes<\/sub>；
b、根据所述页岩含气量测定方法的步骤3)解析测试中所述第一检测器的检测信号数据，按照解析时间顺序计算不同解析时间点T解析出气体的累计烃类解析气体体积Vdes(ac)<\/sub>，并绘制解析时间与累计烃类解析气体体积的关系曲线T—Vdes(ac)<\/sub>曲线；根据解析时间与累计烃类解析气体积关系曲线，计算岩心样品进入所述解析罐之前的损失气体体积Vlos<\/sub>；
c、按照下面公式1)计算岩心样品中烃类自由气体的含量Gfree<\/sub>：
d、根据所述页岩含气量测定方法的步骤5)束缚气体体积测试中所述第一检测器的检测信号数据计算烃类束缚气体体积Vres<\/sub>，按照如下公式2)计算岩心样品中烃类束缚气体的含量Gres<\/sub>：
e、按照如下公式3)计算岩心样品中烃类气体的总体含量G：
G＝Gfree<\/sub>+Gres<\/sub>3)
约定：式1)、式2)和式3)中，气体体积Vdes<\/sub>、Vdes(ac)<\/sub>、Vlos<\/sub>、Vres<\/sub>的单位为毫升(mL)，岩心样品质量m0<\/sub>和m1<\/sub>的单位为克(g)，气体含量G、Gfree<\/sub>、Gres<\/sub>的单位为毫升每克(mL\/g)或立方米每吨(m3<\/sup>\/t)。
进一步地，所述第一载样环、第二载样环中的气体样品是同时采集的。
进一步地，所述气体组分分析方法的步骤2)中的步骤a、步骤b可以同时进行，也可以分开进行。
进一步地，气体组分分析操作是以一定的时间间隔重复进行的。
进一步地，所述“第一稳流阀—解析罐—气体过滤器”气路联通的时间点和气体组分分析样品采集的时间点均精确到秒，按照“时-分-秒”格式记录。
进一步地，测试过程中，除岩心样品装罐密封、加载、卸载、密闭粉碎、称重由人工完成外，其余全部仪器操作均由计算机控制实施。
进一步地，可以对页岩含气量测试数据和气体组分分析数据进行综合分析，根据页岩气地质勘探、页岩气开采工程、页岩气地质理论研究等的需要进行深度挖掘。
如图1～图3所示，本实用新型页岩含气性综合分析装置，它包括含气量测试单元，烃类气体组分分析单元，无机气体组分分析单元，以及操作控制单元。所述含气量测试单元、烃类气体组分分析单元、无机气体组分分析单元均连接至所述操作控制单元。各单元的划分并非物理性的，而是功能性的。
所述含气量测试单元包括第一稳流阀1，恒温解析腔6，解析罐7，气体过滤器8，第一多通阀11，气体限流阀5和第一检测器20。其中，第一稳流阀1用于载气1，其工作范围不小于5～50mL\/min；恒温解析腔6为圆柱形，内腔直径30～140mm，高度50～250mm，恒温控制范围35℃～220℃，控温精度±2℃；解析罐7具有上下两个气路端口，圆柱形，内腔直径25～135mm，高度45～220mm；第一多通阀11为六通阀；第一检测器20为氢火焰离子化检测器(FID)；气体过滤器8为物料填充型过滤器；气体限流阀5为气阻型结构，其结构以保障测试过程中第一检测器的氢火焰不被过大的气流吹灭为设计前提。第一稳流阀1连接解析罐7，解析罐7安置于恒温解析腔6中，解析罐7的另一端口连接气体过滤器8，气体过滤器8的另一端口连接第一多通阀11，第一多通阀11的一个端口通过气体限流阀5与第一检测器20连接。
所述烃类气体组分分析单元包括第二稳流阀2、第一多通阀11、第二多通阀12、第一载样环9、第一分离柱16和第二检测器21。其中，第二稳流阀2用于载气2，其工作范围覆盖10～100mL\/min；第一载样环9的载样体积为0.1～3mL；第一分离柱16为石英毛细管柱(PONA柱)，内径0.20mm，长度35～60m；第二检测器21为氢火焰离子化检测器(FID)；第二多通阀12为四通阀。第二稳流阀2连接第二多通阀12，第二多通阀12的一个端口与第一多通阀11连接，第一载样环9的两端分别与第一多通阀11和第二多通阀12连接，第二多通阀12的另一个端口与第一分离柱16的气体入口端连接，第一分离柱16的气体出口端与第二检测器21连接。
所述无机气体组分分析单元包括第三稳流阀3、第四稳流阀4、第一多通阀11、第三多通阀13、第四多通阀14、第五多通阀15、第二载样环10、第二分离柱17、第三分离柱18、第四分离柱19和第三检测器22。其中，第三稳流阀3用于载气3，其工作范围覆盖10～80mL\/min；第四稳流阀4用于载气4，其工作范围覆盖5～50mL\/min；第四多通阀14为六通阀，第三多通阀13、第五多通阀15均为四通阀；第二载样环10的体积为0.25～5mL；第二分离柱17、第三分离柱18、第四分离柱19均为填充柱，填料分别DC200、PraQ和13X，柱长分别为2.5～3.5m，内径均为3.0mm；第三检测器22为热导检测器(TCD)。第三稳流阀3连接第三多通阀13，第四稳流阀4连接第四多通阀14，第三多通阀13的另外三个端口分别与第一多通阀11、第四多通阀14、第二载样环10连接，第二载样环10的另一端与第一多通阀11的一个端口连接，第二分离柱17连接于第四多通阀14内部，第四多通阀14的另外三个端口分别与第三分离柱18、第四稳流阀4、载气4出口连接，第三分离柱18的气体出口端与第五多通阀15连接，第四分离柱19安置于第五多通阀15内部，第五多通阀15的另一个端口连接第三检测器22。
所述操作控制单元23包括计算机、智能开关、数字通讯部件、操作控制软件。所述数字通讯部件连接所述计算机，所述智能开关的一端连接所述数字通讯部件，另一端连接相应被控制部件，所述操作控制软件安装于所述计算机上。
进一步地，第一稳压阀1、第二稳压阀2、第三稳压阀3、第四稳压阀4均为质量流量控制器。
进一步地，气体过滤器8上安置有气路通断开关，以及带有气路通断开关的标准气体接入口。
进一步地，载气1、载气2、载气3、载气4的输气口均安装有减压阀。
进一步地，载气1、载气2、载气3、载气4可以是同源气，也可以是不同源气或不同种类气。其中，所述载气1、载气3、载气4可以是氢气或氦气，所述载气2可以是氢气、氦气或氮气。
进一步地，为第一检测器20和第二检测器21设置了灭火监测和自动重新点火功能。
实施例1
分析操作流程
基于本实用新型页岩含气性综合分析装置的页岩气含量测定和气体组分分析，除岩心样品加载、卸载、粉碎和称重工作由人工手动完成外，其余仪器操控工作全程由所述操作控制单元在计算机控制下按照设定的程序和参数实施。具体包括下列步骤和内容：
1.仪器准备
(1)联通仪器电源，启动操作控制单元23的计算机，运行操作控制软件。调节仪器气路，使其处于“气路模式A”(见图1)。开启载气1、载气2、载气3、载气4的减压阀。
(2)设定恒温解析腔6的温度，设定第一稳流阀1、第二稳流阀2、第三稳流阀3、第四稳流阀4的气体流量参数。启动恒温解析腔6的温度控制，以及第一稳流阀1、第二稳流阀2、第三稳流阀3、第四稳流阀4的气体流量控制程序，使相关参数处于设定值。恒温解析腔6的温度根据待测岩心样品原所处层位的地层温度设定。第一稳流阀1、第四稳流阀4的气体流量一般在5～50mL\/min设置，第二稳流阀2的气体流量一般在10～100mL\/min设置，第三稳流阀3的气体流量一般在10～80mL\/min设置，气体限流阀5的气体流量限值一般为在0.2MPa下150～300mL\/min。
(3)开启第一检测器20、第二检测器21、第三检测器22的工作气源；设定第一检测器20、第二检测器21、第三检测器22的工作温度；调控第一检测器20和第二检测器21的氢气流速和空气流速，以及第三检测器22的参比气流速。启动第一检测器20、第二检测器21、第三检测器22，使其处于稳定工作状态。第一检测器20和第二检测器21的工作温度一般在150～250℃，氢气流速一般控制在20～50mL\/min，空气流速一般在250～350mL\/min。第三检测器22的工作温度一般在80～150℃，参比气为载气3，流速同第三稳流阀3的设定值。
2.岩心样品加载
(1)选取25～5000g新鲜出井岩心，快速洗掉泥浆，迅速放入解析罐7中，并密封解析罐7。
(2)将解析罐7放入恒温解析腔6内。记录封盖解析罐7的时间点，以及所述岩心样品所处岩层的钻逾时间点，以及岩心样品所处岩心筒次的提钻时间点和到达井口的时间点。各时间点按“年-月-日-时-分(YY-MM-DD-hh-mm)”格式记录。
3.含气量测定
3.1解析气体含量测定
解析气体是指页岩中可以通过自然解析过程使其释放的气体部分，包括游离气、吸附气、溶解气。对这部分气体进行自然解析测试，执行如下操作：
(1)启动相关气路调控程序，在仪器气路处于“气路模式A”的情况下，让第一稳流阀1和气体过滤器8通过解析罐7实现气路联通，使解析罐7中的解析气在载气1的携带下进入第一检测器20检测。启动第一检测器20的检测信号采集，按“年-月-日-时-分(YY-MM-DD-hh-mm)”格式记录开始采集的时间点。在后续操作中，无论气路切换到“气路模式B”(图2)，还是“气路模式C”(图3)，持续地对第一检测器20的检测信号进行采集与保存，依序记录各次采集信号的强度，直至解析测试结束。
(2)设定解析测试结束的条件或时间，或人工干预使解析测试结束。
(3)待解析测试结束，称取岩心样品质量，记录为m0<\/sub>。
3.2束缚气体含量测定
束缚气体是指页岩中用自然解析的方法不能使其释放的气体部分，亦称残余气。对这部分气体进行人工干预释放测试，测试过程为：
(1)取一定量的解析测试后岩心样品(20～500g)，称取其质量，记录为m1<\/sub>。
(2)所称取的岩心样品用与仪器配套的专用解析罐封装，经密闭粉碎后，用与测定解析气体含量相同的方法、条件和操作过程进行测试。
特别说明：与仪器配套的专用解析罐是指与本实用新型仪器配套的，外形尺寸与仪器所用普通解析罐一致的，具备借助辅助设备在罐内对岩心样品进行密闭粉碎功能的，样品粉碎后可以直接上机测试的解析罐。
4.气体组分分析
气体组分分析包括对岩心样品中解析气体进行自然解析测试时的解析气气体组分分析和对岩心样品中束缚气体进行人工干预释放测试时的释放气体组分分析。
在对解析气含量进行解析测试或对束缚气含量进行释放测试的过程中，在不间断岩心样品含气量测试的情况下，调节第一多通阀11、第二多通阀12、第三多通阀13、第四多通阀14、第五多通阀15，使气路依序在“气路模式A”、“气路模式B”、“气路模式C”之间切换，循环地对气体组分进行色谱分析。
根据测试需要设置每一单次气体组分分析操作开始的时间点，或等时长设置两次气体组分分析操作之间的时间间隔。
4.1烃类气体组分分析
在仪器气路处于“气路模式A”的情况下，将仪器气路切换为“气路模式B”，同时启动第二检测器21的检测信号采集与数据保存，依序记录所采集信号的强度。此时，载气2携带第一载样环9中的气体样品进入第一分离柱16进行组分分离，实现甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷的分离，进而顺序进入第二检测器21被检测，获得甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷等烃类组分的检测数据。在后续操作中，即使气路切换到“气路模式C”或“气路模式A”，第二检测器21持续进行检测信号采集，直至当次气体样品的全部烃类气体组分出峰完毕。
当次气体样品烃类气体组分分析结束，停止第二检测器21的检测信号采集与数据记录，由操作控制单元23在计算机存储介质上将所记录数据以独立数据文件保存。数据文件中应包含气路切换到”气路模式B”的时间点信息，时间精确到秒。
4.2无机气体组分分析
在仪器气路处于“气路模式A”的情况下，将仪器气路切换为“气路模式B”，同时启动第三检测器22的检测信号采集与数据记录，测定氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体组分，以及甲烷、乙烷等烃类气体组分。此时，载气3通过第三稳流阀3后携带第二载样环10中的气体样品依次进入第二分离柱17、第三分离柱18、第四分离柱19实施组分分离。
其中，第二分离柱17的作用是作为前置分离柱对气体样品中的重烃组分、水分等进行隔离，以免其影响待测气体组分的分离效果，干扰检测信号；第三分离柱18先对气体样品中的气体组分进行初步分离，并让甲烷、氮气、氧气、一氧化碳四种气体组分在未被完全分离的情况下以混合物形式先行通过第三分离柱18，进入第四分离柱19等待继续分离。
待甲烷、氮气、氧气、一氧化碳以未完全分离状态全部进入第四分离柱19后，立即调节第一多通阀11、第二多通阀12、第三多通阀13、第四多通阀14和第五多通阀15，将气路切换到“气路模式C”，以防止二氧化碳进入第四分离柱19对其造成毒害。此时，甲烷、氮气、氧气、一氧化碳暂时停留在第四分离柱19中，而二氧化碳和乙烷等气体则在第三分离柱18中继续完成分离，并直接通过第五多通阀15进入第三检测器22被检测。同时，载气4通过第四稳流阀4和第四多通阀14对第二分离柱17进行反吹清洗，吹出其中的重烃组分、水分等，为下一次气体组分分析做准备；页岩气解析单元进入解析气样品在线采集气路模式，为下一次气体组分分析进行样品采集准备。
待二氧化碳、乙烷等气体依序在第三检测器检测22出峰完毕，立即将气路切换回到“气路模式A”，让氮气、氧气、甲烷、一氧化碳混合物在载气3的携带下在第四分离柱19中完成分离，并依序进入第三检测器22被检测。
当氮气、氧气、甲烷、一氧化碳出峰完毕，停止第三检测器22的检测信号采集与数据记录，由操作控制单元23在计算机存储介质上将所记录数据以独立数据文件保存。数据文件中应包含气路切换到“气路模式B”的时间点信息，时间精确到秒。
实施例2
分析结果计算处理
1.检测器标定
1.1检测器标定测试
关闭气体过滤器8上的载气1来路通断开关。从安设于气体过滤器8上的标准气体接入口接入含有甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等含有所有目标检测气体组分的标准气体。让标准气体恒速流入气体过滤器8，按照正常的样品测试仪器条件和操作程序对标准气体进行测试，以对该流速下第一检测器20的检测信号强度与烃类气体总体积的关系进行标定，对第二检测器21、第三检测器22各组分色谱峰的相对峰面积与其相对标准体积的关系分别进行标定。
注意：要求用5个以上标准气体进行标定测试，所用各标准气体中同一气体组分的浓度不同且应覆盖合理的浓度范围。
1.2检测器标定测试数据处理
约定：将标准气体中甲烷的体积分数记为CMe<\/sub>，其它烃类气体组分的体积分数记为Ci<\/sub>(i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷)；将无机气体组分的体积分数记为Cj<\/sub>(j＝氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳)。
1.2.1第一检测器20单位体积信号强度计算方法
约定将第一检测器20对标准气体n测试获得的信号强度记为In<\/sub>，信号采集时间周期记为p，标准气体通过第一检测器20的体积流速记为Fn<\/sub>，第一检测器20对于标准气体n的烃类气体的总体单位体积信号强度记为Rn<\/sub>，则Rn<\/sub>用下式计算：
式1)中，i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷。
1.2.2第二检测器21色谱峰面积校正系数计算方法
约定将第二检测器21测试获得的甲烷色谱峰面积记为AMe<\/sub>，其它烃类气体组分i的色谱峰面积记为Ai<\/sub>。
设第二检测器21的烃类气体组分i相对于甲烷的色谱峰面积校正系数为ki<\/sub>，其满足：
ki<\/sub>·Ai<\/sub>∶AMe<\/sub>＝Ci<\/sub>∶CMe<\/sub>
即有
式2)中，i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷。
1.2.3第三检测器22色谱峰面积校正系数计算方法
约定将第三检测器22测试获得的甲烷色谱峰面积记为A'Me<\/sub>，无机气体组分j的色谱峰面积记为A'j<\/sub>。
设第三检测器22的无机气体组分j相对于甲烷的色谱峰面积校正系数为k'j<\/sub>，其满足：
k'j<\/sub>·A'j<\/sub>∶A'Me<\/sub>＝Cj<\/sub>∶CMe<\/sub>
即有
式3)中，j＝氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。
1.2.4检测器参数标定结果计算
根据用标准气体对检测器进行标定测试所获得的数据，按照式1)、式2)和式3)，逐一计算其总烃气体及各气体组分对于第一检测器20、第二检测器21、第三检测器22的检测器参数Rn<\/sub>、ki<\/sub>和k'j<\/sub>的值。
注意：应针对全部所测试的标准气体计算Rn<\/sub>、ki<\/sub>和k'j<\/sub>的平均值，将平均值用于下面所述的岩心样品测试分析结果计算。
2.含气量测试结果计算
2.1烃类气体体积计算
2.1.1计算原理
约定将岩心样品解析测试中通过第一检测器20的气体体积流速记为F，在第一检测器20上得到的瞬时检测信号强度记为I，此时气体中各烃类组分的瞬时体积分数分别记为CMe<\/sub>(Me＝甲烷)和Ci<\/sub>(i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷)，则根据式1)，第一检测器20在一个信号采集周期p时间内检测到的烃类气体组分总体积E可用下式计算：
于是，在岩心样品解析测试期间的Zt<\/sub>到Zt+1<\/sub>时间段内，第一检测器20检测到的烃类气体组分的总体积Vdes(t)<\/sub>为：
即
式4)中，T为测试时间，I为T时间第一检测器20的瞬时检测信号强度。
根据式4)，可以按照下面式5)计算第一检测器20检测到的烃类气体总体积Vdes<\/sub>：
式5中，0为测试开始时间，Z为测试结束时间。
2.1.2计算方法
在实际计算中，可以按照如下步骤操作：
步骤1：将岩心样品的解析测试时间按等时长分段，按照式4)，逐一计算测试过程中每一个时间段(Zt<\/sub>～Zt+1<\/sub>)第一检测器20检测到的烃类气体体积(Vdes(t)<\/sub>)，绘制烃类气体体积(Vdes(t)<\/sub>)与测试时间(T)的关系曲线图(Vdes(t)<\/sub>—T图)。
步骤2：对Vdes(t)<\/sub>—T图中因进行气体组成分析作气路切换而导致的数据突变点逐一做数据平滑处理。
步骤3：依据式5)，在从开始测试的时间0到结束测试的时间Z的0～Z时间范围内，对全部时间分段的烃类气体体积(Vdes(t)<\/sub>)进行加和，得到烃类气体的总体积(Vdes<\/sub>)。
2.2烃类损失气体积计算
根据进行数据平滑处理后的烃类气体体积(Vdes(t)<\/sub>)与测试时间(T)的关系曲线图(Vdes(t)<\/sub>—T图)数据，按照一定的时间间隔计算不同测试时间点(T)的累计烃类气体体积(Vdes(ac)<\/sub>)，绘制累计烃类气体体积(Vdes(ac)<\/sub>)与测试时间(T)的关系曲线图(Vdes(ac)<\/sub>—T图)，按照页岩气解析测试标准方法规定的损失气体积恢复方法(USBM法或其它标准方法)，根据Vdes(ac)<\/sub>—T图数据计算岩心样品进入所述解析罐前的烃类气体损失体积(Vlos<\/sub>)。
2.3页岩的自由气体含量计算
根据通过岩心样品解析测试数据计算获得的烃类气体积(Vdes<\/sub>)，以及在此基础上通过恢复计算获得的烃类损失气体体积(Vlos<\/sub>)，按照下面公式6)计算岩心样品所代表页岩的单位质量岩石的烃类解析气体体积含量Gfree<\/sub>：
式6)中，m0<\/sub>为进行解析测试的岩心样品的质量。
2.4页岩的烃类束缚气体含量计算
根据式5)，依据下面式7)，参照2.1.2的计算方法，基于岩心束缚气测试中第一检测器20的检测信号强度及其随测试时间变化的数据计算烃类束缚气体体积Vres<\/sub>：
其中，0为开始测试时间，Z'为结束测试时间。
注意：计算前，应对因进行气体组成分析作气路切换而导致的检测信号强度突变点(如果有)逐一做数据平滑处理。
按照下面公式8)计算岩心样品的烃类束缚气体含量Gres<\/sub>：
式8)中，m1<\/sub>为用于进行束缚气体释放测试的岩心样品的质量。
2.5页岩的烃类气体总体含量计算
按照下面公式9)计算岩心样品所代表页岩中烃类气体的总体含量G：
G＝Gfree<\/sub>+Gres<\/sub>9)
约定：式4)～式9)中，气体积Vdes<\/sub>、Vlos<\/sub>、Vres<\/sub>、Vdes(t)<\/sub>、Vdes(ac)<\/sub>的单位为毫升(mL)，岩心样品质量m0<\/sub>和m1<\/sub>的单位为克(g)，气体含量Gfree<\/sub>、Gres<\/sub>、G的单位可以为毫升每克(mL\/g)或立方米每吨(m3<\/sup>\/t)。
3.气体组成分析结果计算
3.1单次样品分析结果计算
步骤1：积分色谱峰面积
针对单次样品分析，对第二检测器21的甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷的色谱峰分别进行面积积分，得到各组分的色谱峰面积(AMe<\/sub>，Ai<\/sub>；Me＝甲烷，i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷)；对第三检测器22的二氧化碳、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳的色谱峰分别进行面积积分，得到各组分的色谱峰面积(A'Me<\/sub>，A'j<\/sub>；Me＝甲烷，j＝二氧化碳、氮气、氧气、一氧化碳)。
步骤2：计算体积分数
用归一化法计算各组分的相对体积分数。具体计算方法及其依据如下：
(1)根据式2)，烃类气体组分i的体积分数为
其中，i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷；
(2)根据式3)，无机气体组分j的体积分数为
其中，j＝二氧化碳、氮气、氧气、一氧化碳。
(3)约定将当次分析样品中甲烷的归一化体积分数记为UMe<\/sub>，其它烃类气体组分i的归一化体积分数记为Ui<\/sub>(i＝乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷)，无机气体组分j的归一化体积分数记为Uj<\/sub>(j＝二氧化碳、氮气、氧气、一氧化碳)。
于是，基于式10)和式11)，当次分析样品中甲烷的归一化体积分数可以计算如下：
即
当次分析样品中乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷等其它烃类气体组分的归一化体积分数可以计算如下：
当次分析样品中氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体组分的归一化体积分数可以计算如下：
特别提示：由于解析测试前解析罐内存在空气，早期的气体组成数据会受空气干扰，因此，在实际操作中，只宜将烃类气体的归一化体积分数达到最大值时起的单次气体组分分析数据视为样品的真实数据。
4.含气性测试数据综合分析处理
根据地质勘探、钻井工程、理论研究等方面工作的需要对测试数据进行各种综合分析、处理、成图，可获得，但不局限于以下页岩气地质分析数据。
(1)页岩气生产解析潜力分析数据
基于页岩气解析气测试获得的烃类气体体积(Vdes(t)<\/sub>)与解析时间(T)的关系曲线图(Vdes(t)<\/sub>—T图)数据，以及解析气气体组分相对体积分数的分析数据系列，计算解析气解析过程中岩心中相关气体组分的解析量变化数据，并绘制相关图件。数据可供页岩气生产中的气体总量，或气体类型，或单气体组分的解析释放潜力与趋势分析使用。
(2)页岩气资源评价分析数据
基于页岩解析测试获得的页岩气中烃类气体含量数据G、Gfree<\/sub>、Gres<\/sub>，在对各气体组分相对体积分数数据进行综合分析处理的基础上，计算自由气和束缚气中各气体组分的含量，为页岩气资源的地质储量评价、经济性评价、开采工程技术可行性评价等提供准确的、精细的页岩气含量、组成、分布及其赋存状态数据。
(3)页岩气地质条件分析数据
基于用本实用新型的仪器和方法针对单井或地质区域获得的系列页岩含气性综合分析数据，结合相关地质、地球化学、地球物理数据，通过数据综合分析、数据关联和图示化表达处理，为区域页岩气成藏地质条件分析提供精细、全面、系统、立体、直观的页岩含气性条件描述。
实施例3
标准气体分析
(1)气体组成：甲烷85.88％，乙烷3.04％，丙烷0.77％，异丁烷0.29％，正丁烷0.22％，异戊烷0.10％，正戊烷0.10％，氮气3.01％，氧气0.57％，一氧化碳4.98％，二氧化碳0.96％，其他0.08％。
(2)测试条件
载气及其流速：载气1，氢气，流量20mL\/min；载气2，氢气，流量63mL\/min；载气3，氢气，流量22mL\/min；载气4，氢气，流量30mL\/min。
气体限流阀5限流值：0.2MPa下200mL\/min。
载样环体积：第一载样环9体积0.5mL；第二载样环10体积2.5mL。
解析恒温解析腔6温度：100℃，
分离柱温度：分离柱箱温度50℃。
多通阀温度：第一多通阀11温度60℃，第二多通阀12温度60℃，第三多通阀13温度60℃，第四多通阀14温度60℃，第五多通阀15温度60℃。
检测器工作条件：第一检测器20工作温度150℃，空气流速300mL\/min，氢气流速35mL\/min；第二检测器21工作温度150℃，空气流速280mL\/min，氢气流速25mL\/min；第三检测器21工作温度100℃，参比气H2<\/sub>，流速22mL\/min.
单次气体组分分析时长：分析周期14min，间歇时间3min。
(3)测试结果
总烃测试时长：273min。
烃类气体体积：1682.72mL。
测标准气体总体积：1860.39mL。
气体组分归一化体积分数测定结果：
实施例4
图1～图3为本实用新型页岩含气性综合分析装置的结构、工作原理和气路转换示意图。
图1的气路处于气路模式A。该模式下，装置在进行含气量测定的同时，使解析气流经第一载样环9和第二载样环10，为下一次气体组分分析采样做准备；气体组分分析单元继续进行上一次气体组分分析进程，或处于空转等待实施下一次气体组分分析。
图2的气路处于气路模式B。该模式下，第一载样环9和第二载样环10中的气体样品分别在载气2和载气3的携带下进入烃类气体组分分析单元和无机气体组分分析单元进行气体组分分析；如此同时，含气量测试单元无间断地持续进行含气量测试进程。
图3的气路处于气路模式C。该模式下，上一次气体组分分析进入到中期阶段，装置将气路向为准备下一次解析气组分分析做调整。第一载样环9和第二载样环10回到解析气样品在线采集气路中，为下一次气体组分分析采样做准备；作为前置分离柱的第二分离柱17被载气反吹清洗，以保障下一次无机气体组分分析的效果；第四分离柱19携带甲烷、氧气、氮气、一氧化碳组分与气路分离，等待回到气路模式A时完成这四个组分的分离与检测；如此同时，含气量测试单元无间断地持续进行含气量测试进程。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201920062359.X
申请日:2019-01-15
公开号:公开日:国家:CN
国家/省市:11(北京)
授权编号:CN209372623U
授权时间:20190910
主分类号:G01N 7/16
专利分类号:G01N7/16;G01N30/02;G01N30/66;G01N30/68
范畴分类:31E;
申请人:国家地质实验测试中心
第一申请人:国家地质实验测试中心
申请人地址:100037 北京市西城区百万庄大街26号
发明人:张小涛;汪双清;沈斌;许智超
第一发明人:张小涛
当前权利人:国家地质实验测试中心
代理人:刘立国
代理机构:11344
代理机构编号:北京市盈科律师事务所
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计
标签：时间计算论文;